Cтраница 2
Галлион и резарсон оказались интересными не только для люминесцентного определения соответствующих элементов, но и для спектрофотометрического, галлион - для ниобия и молибдена, а резарсон - для германия. [16]
Ахмедли и Глущенко [20] провели сравнительное изучение следующих 16 реагентов: ализарина S, хиналнзарина, гематоксилина, морина, кверцетина, фенилфлуорона, пирокатехинового фиолетового, галлиона, магнизона, арсеназо I, стильбазо, эриохрома черного Т, дифенилкарбазона, эриохромциана R, ксиленолового оранжевого, метилти-молового синего. [17]
Так, галлион ИРЕА-2-окиси-5-хлор - 5-нитро-бензол - ( 1-азо - 2) - Г - окси-8 - аминонафталин-3, 6-дисульфоновая кислота, а также 1 10-фенантролин и ионы серебра образуют комплексное соединение с максимумом поглощения 635 - 640 нм; соотношение компонентов в комплексе - [ Ag ( phen) 2b галлион. Оптическая плотность растворов подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0 2 - 3 0 мкг / мл. [18]
К 2 мл раствора, содержащим 0 2; 0 5; 1; 2; 4; 6; 8 и 12 мкг Ga и 2 мл воды ( контрольный раствор) в пробирках, прибавляют бифталатный буферный раствор с рН - 3 2 до объема 4 5 мл, а затем по 0 5 мл 0 01 % - ного водного раствора галлиона. Окраска возникает в первую минуту и полного развития достигает через 10 - 15 мин. На скорость развития окраски сильно влияет температура. Так, при нагревании до 60 - 100 С полного развития окраска достигает через 1 5 - 2 мин После охлаждения растворов цветная шкала устойчива - 40 час. [19]
Хотя наибольшую величину молярного коэффициента погашения имеет соединение галлия с дибромсульфоназо, в качестве аналитического реагента более целесообразно применять суль-фоназо, так как он более легко доступен, значительные количества индия не мешают и, кроме того, небольшие колебания рН меньше сказываются на светопоглощении самого реагента. По сравнению с галлионом сульфоназо имеет несомненные преимущества, заключающиеся в более высокой чувствительности й хорошей воспроизводимости результатов определений. [20]
Исследование цветных реакций с Ga галлиона ( 1) и его 4 аналогов, отличающихся от I наличием вместо аминогруппы других заместителей, показало, что все изменения, затрагивающие аминогруппу I, отрицательно отражаются на аналитич. Ga обусловлена той частью молекулы галлиона, которая включает о о - диоксиазогруппировку и аминогруппу в пери-положении к одному гидроксилу. [21]
При действии галлиопа на растворы галлия в присутствии бифталатного буфера наблюдается изменение окраски из розово-фиолетовой в голубую. Проверка фотометрического метода определения галлия с галлионом PIPE А в лаборатории редких металлов СОАН СССР показала, что метод дает удовлетворительные результаты только на чистых солях галлия. При определении галлия в минеральном сырье возникают трудности из-за малой селективности реакции. [22]
За последние годы исследовано взаимодействие галлия со многими органическими соединениями, причем последние подбираются на основании определенных теоретических предпосылок в расчете на максимальную селективность и чувствительность реакции с галлием. Так, А. М. Лукин и Е. А. Божевольнов [ ИЗО ] предложили вслед за упоминавшимся выше галлионом новый реактив - триоксихлоразобензолсульфокислоту, которая образует с галлием соединение, флуоресцирующее как в водных растворах, так и в органических растворителях. Этот реактив более селективен, чем галлион, и позволяет определять 0 01 мкг галлия в 5 мл водного раствора ( на монохроматоре с фотоумножителем) и 0 005 мкг в 5 мл при извлечении изоамиловым спиртом. [23]
За последние годы исследовано взаимодействие галлия со многими органическими соединениями, причем последние подбираются на основании определенных теоретических предпосылок в расчете на максимальную селективность и чувствительность реакции с галлием. Так, А. М. Лукин и Е. А. Божевольнов [ ИЗО ] предложили вслед за упоминавшимся выше галлионом новый реактив - триоксихлоразобензолсульфокислоту, которая образует с галлием соединение, флуоресцирующее как в водных растворах, так и в органических растворителях. Этот реактив более селективен, чем галлион, и позволяет определять 0 01 мкг галлия в 5 мл водного раствора ( на монохроматоре с фотоумножителем) и 0 005 мкг в 5 мл при извлечении изоамиловым спиртом. [24]
Затем охлаждают струей воды из-под крана и помещают в штатив, окраски сравнивают со стандартной шкалой. Приготовление шкалы: в семь цилиндров емкостью 10 мл вносят пипеткой стандартный раствор галлия 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 0 4; 0 5 и 0 6 мл, восьмой цилиндр берут для холостого опыта. Во все цилиндры наливают до 5 мл буферной смеси, добавляют по 1 мл ( пипеткой) раствора галлиона и доливают буферной смесью до 10 мл, перемешивают, выдерживают 1 мин в горячей воде и затем охлаждают струей холодной воды. [25]
Весь этот обширный экспериментальный материал составил докторскую диссертацию А. М. Лукина, защищенную им в конце 1949 г. Основной материал этой диссертации был представлен на Всесоюзный конкурс химического общества им. Вот уже 20 лет А. М. Лукин систематически ведет совместно с сотрудниками поисковые исследования новых органических реактивов. Как и первые его работы, исследования в ИРЕА обычно заканчиваются внедрением в производство. В секторе А. М. Лукина найдены новые органические реактивы, получившие широкую известность не только в СССР, но и за рубежом. Среди них можно назвать магнезон, бериллон П, галлион, кальцион, сульфарсазен, люмогаллион, фосфоназоР, хлорфосфоназо III, резарсон и ряд других. [26]
Характерно, что в этом случае обвинение, выдвинутое против христиан, было чисто политическим -, они якобы не слушаются повелений императора и говорят, что есть другой царь - Иисус. Но, по-видимому, для должностных лиц македонского города представление о царе Иисусе, имя которого они слышали впервые, показалось такой нелепостью, что они удовлетворились объяснениями, данными христианами, и сочли, что конфликт носит чисто религиозный характер. Примерно таким же образом поступил и наместник греческой провинции Ахайя Галлион ( лицо, исторически засвидетельствованное), когда иудеи привели к нему Павла. В данном случае для Галлиоиа Павел был таким же иудеем, как и его противники, и он не пожелал вмешаться. [27]
Большинство реагентов на галлий не селективно. При оптимальной величине рН раствора наряду с галлием реагируют А1, Fe, Си, V и In. По этому признаку наиболее селективны реагенты иирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловыи синий и арсеназо I. С метилти-моловым синим в 0 15 N НО помимо алюминия мешает железо. Галлий в присутствии алюминия можно определять с помощью магнезона ( рН 1 3) и галлиона. [28]