Гексаметил-дисилоксан
Cтраница 1
 |
Технологическая схема производства полиметилсилоксановых. [1] |
Гексаметил-дисилоксан получают в результате гидролиза триметилхлорсилана, полидиметилциклосилоксаны - гидролизом диметилдихлорсилана. На рис. 50 приведена технологическая схема производства полиметилсилоксановых жидкостей ПМС. Диметилдихлорсилан ( ДМДХС) из мерника / непрерывно подают через ротаметр в гидролизер 2, туда же через ротаметр непрерывно подают воду. [2]
Первый член ряда гексаалкилпроизводных дисилоксана - гексаметил-дисилоксан, имеет температурный коэффициент плотности, значительно превышающий температурные коэффициенты плотности остальных членов этого гомологического ряда. Это приводит к тому, что при повышении температуры начинает наблюдаться аномалия при расположении гексаалкилпроизводных дисилоксана в порядке возрастания плотностей. [3]
В этот аппарат из мерника 14 загружают гексаметил-дисилоксан, а из приемника 28 - Метилфенилциклотрисилоксан. Смесь в реакторе перемешивают, нагревают до 50 С для растворения циклического тримера и из мерника 30 заливают требуемое количество соляной кислоты. Реакцию осуществляют при 45 - 55 С; процесс контролируют по показателю преломления и хроматографически. [4]
УФ-спектры сняты на спектрометре Specord UV-VIS в гекса-не, ПМР-спектры - на приборе Tesla BS-497 с рабочей частотой 100 МГц в четыреххлористом углероде в присутствии гексаметил-дисилоксана. ИК-спектры записаны на спектрофотометре UR-20 в тонком слое. [5]
И О, 1, 2, 3) на скорость образования пленок и установлено, что с уменьшением количества метоксигрупп скорость образования уменьшалась. На примере гексаметил-дисилоксана, октаметилтрисилоксана и гексадекаметилгепта - сшюксана показано, что увеличение длины цепи исходного кремнийорганического соединения вызывало увеличение скорости роста пленок. [6]
Первая стадия завершается уже при кипячении стехиометриче-ской смеси реагентов в отсутствие влаги. При избытке гексаметил-дисилоксана вторая реакция протекает на - 50 % после нагревания в течение суток. Получить по схеме ( 5 - 63) трис ( триметилси лил) ванадат не удается. [7]
Для установления пространственной структуры особенно важной является величина валентного угла Si - - О-Si; по его постоянству можно одновременно судить об изгибе силоксановой цепи. Валентный угол Si-О - Si, определенный из дипольного момента гексаметил-дисилоксана ( 0 74 D), равен 160 15, что указывает на необычайную свободу его изгиба. [8]
В тех же условиях трис ( триметилсил-окси) метилстаннан диспропорционирует, давая тот же гексаметил-дисилоксан и полиметилстанноксан, содержащий у атомов олова некоторое количество триметилсилоксигрупп. [9]
 |
Омыление этокси-и фурфурилоксисилаиов в зависимости от времени гидролиза. [10] |
Было, однако, установлено, что только эфиры с функциональностью по [ кремнию больше двух образуют на 100 % полимерные материалы. Диметилфурфурилоксисилан и триметилфурфурилоксиси -, лан в отсутствие влаги образуют неплавкую нерастворимую смолу, не содержащую кремния, а также диметил-полисилоксан и гексаметил-дисилоксан соответственно. [11]
 |
Схема производства олигометилфенилсилоксанов малой полидисперсности. [12] |
После загрузки триметилхлорсилана продолжают перемешивание еще 1 ч и выключают мешалку. Нижний слой сливают, а продукт, оставшийся в аппарате 6, промывают водой, нейтрализуют, сушат и подают на нутч-фильтр 7, Фильтрат поступает в сборник 8 и оттуда в куб 9 для выделения чистого гексаметил-дисилоксана. [13]
Гидролитическую конденсацию триметилхлорсилана ведут в аппарате 3 аналогично гидролитической конденсации диме-тилдихлорсилана. Реакционная масса поступает в сепаратор 12, где соляная кислота непрерывно отделяется от продукта гидролитической конденсации - гексаметилдисилоксана. Гексаметил-дисилоксан из верхней части сепаратора поступает в сборник 13 и оттуда через мерник 14 на стадию перегруппировки. [14]
Триметилхлорсилан ( ТМХС) из мерника 9 по ротаметру непрерывно подают в эжектор 10, куда также по ротаметру подают воду. В эжекторе проходит гидролиз триметилхлорсилана. Оттуда гексаметил-дисилоксан поступает в эжектор 12, где смешивается с паровым конденсатом для промывки. [15]
Страницы: 1 2