Гексатионат

Cтраница 2

Этот метод основан на обработке анализируемого раствора политионата сульфитом или цианидом ( реакции 1 и 2) с последующим кулонометрическим титрованием образующегося тиосульфата. Описанный метод, использованный для определения тетра -, пента - и гексатионатов, как сообщают авторы, позволяет проводить определение политионатов с большей точностью, чем другие методы. [16]

Хроматограмма тионатов в растворе Вакенродера, полученная методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. [17]

Светопоглощение хроматографических слоев измеряют с помощью сканирующего устройства. Описанный метод использован для анализа смесей, содержащих три -, тетра -, пента - и гексатионаты. [18]

В каждой аликвотной части титруют выделяющийся тиосульфат стандартным раствором иода. По результатам этих трех титрований можно определить содержание три -, тетра - и пентатионатов. Однако в реакциях ( 1) - ( 3) участвуют также и гексатионаты. [19]

Химии этих соединений посвящена обширная литература, в которой без достаточных на то оснований предполагаются разнообразные механизмы реакций. Были изучены реакции образования и различные превращения три -, тетра -, пента - и гексатионатов. [20]

Кислоты неустойчивы и быстро разрушаются с образованием серы, двуокиси серы и иногда серной кислоты. Кислые соли также неизвестны. Хорошо известны политионат-ионы с п 1 - г - 4ЛИх названия образуются в соответствии сообщим числом атомов серы: H2S306 - тритионат, H2S406 - тетратионат, H2S606 - пен-татионат, H2S606 - гексатионат. [21]

Соответствующие им кислоты неустойчивы, быстро разрушаются с образованием серы, двуокиси серы и иногда серной кислоты. Кислые соли также неизвестны. Их названия образуются в соответствии с общим числом атомов серы и, таким образом, их называют: S30 - - тритионат, S4Ojj - - тетратионат; S5Oe - - пентатионат, SgOjp - гексатионат. Окончательно установлено для всех этих четырех анионов, что в них имеются цепи из атомов серы, и, таким образом, опровергнуто положение, встречающееся в старой литературе, о том, что здесь могут существовать S S-связи. Форма цепей в этих анионах очень похожа на сегменты в кольце S8, концевые же группы - S - SO3 приблизительно тетраэдрические. [22]

Эти анионы имеют общую формулу ( O. SS S03) 2 - Соответствующие им кислоты неустойчивы, быстро разрушаются с образованием серы, двуокиси серв. Кислые соли также неизвестны. Их названия образуются в соответствии с общим числом атомов серы и, таким образом, их называют: S Os - - тритионат, S40f7 - - тетратионат; S5O j - - пентатионат, SfiO t - - гексатионат. Окончательно установлено для всех этих четырех анионов, что в них имеются цепи из атомов серы, и, таким образом, опровергнуто положение, встречающееся в старой литературе, о том, что здесь могут существовать S-S - связи. Форма цепей в утих анионах очень похожа на сегменты в кольце Ss, концевые же группы - S-SOS приблизительно тетраэдрические. [23]

Одна навеска растворяется в теплой, подкисленной соляной кислотой воде и обрабатывается разбавленной серной кислотой; образующийся нерастворимый сернокислый бензидин отфильтровывается и промывается. Промытый осадок сернокислого бензидина непосредственно титруется раствором щелочи. Другая навеска анализируемого политионата растворяется в теплой воде и титруется щелочью, что дает число молей политионата в навеске. Удовлетворительное схождение п, найденного обоими, - совершенно независимыми друг от друга методами, показывает, что препараты 1 и 2 представляют собой октатионат, 3 - гексатионат и 4 - пентатионат бензидина. [24]

Этими методами можно определить отдельно тетра -, пента - и гексатионаты. Авторы используют медь ( II) в качестве катализатора превращения тиосульфата в роданид. В работе [35] чувствительность определений политионатов была повышена в 60 раз, что позволило определять 3 3 - Ю-7 - 1 0 - 10 - 5 М тетратионата, 1 7 - 10 - 7 - 5 0 - 1Q - 6 М пентатионата и 1 0 - 10 7 - 3 3 - 10 - 6 М гексатионата. Такое повышение чувствительности достигнуто экстракцией 1 2-дихлорэтаном комплексного соединения роданида ( эквивалентного политионату) с метиленовым синим. После экстракции проводят спектрофото-метрическое определение, основанное на измерении светопоглоще-ния при 657 нм. Определению политионатов описанным методом мешают медь ( П), бромид, иодид, нитрат, перхлорат и сульфид. [25]

К полученному раствору постепенно прибавляют приблизительно 15 мл 16 % - пого раствора трихлорида железа до появления в водном слое желтой окраски. При этом выпадает хлорид натрия, который отфильтровывают. Фильтрат охлаждают ледяной водой и из капельной коронки постепенно прибавляют к нему при сильном перемешивании 40 мл охлажденного до 0 С раствора 20 г едкого кали в 100 мл метанола. Когда рН раствора достигнет примерно 1 - 2 ( индикаторная бумажка), из него выпадут кристаллы гексатионата. Их отсасывают, промывают два раза 40 мл ацетона и высушивают. [26]

В этот раствор одновременно при сильном перемешивании приливают охлажденные до 0 и отдельно приготов - ленные растворы 100 г тиосульфата натрия Na2S2O3 - 5H2O в 150 мл воды и 160 мл 18 % - иой соляной кислоты; смесь нчбя. К полученному раствору постепенно прибавляют приблизительно 15 мл 16 % - ного раствора трихлорида железа до появления в водном слое желтой окраски. Водный слой, пахнущий сернистым газом, отделяют в колбу и тут же упаривают при пониженном давлении ( 12 мм рт. ст.) при 35 до объема 50 мл. При этом выпадает хлорид натрия, который отфильтровывают. Фильтрат охлаждают ледяной водой и из капельной воронки постепенно прибавляют к нему при сильном перемешивании 40 мл охлажденного до 0 раствора 20 г едкого кали в 100 мл метанола. Когда рН раствора достигнет примерно 1 - 2 ( индикаторная бумажка), из него выпадут кристаллы гексатионата. Их отсасывают, промывают 2 раза 40 мл ацетона и высушивают. [27]

Страницы: 1 2