Cтраница 3
Второй ряд гелей приготовлен при рН 9 и подвергнут промывке, обмену основаниями с хлористым аммонием при рН 5 и высушиванию. Результаты определений представлены на рис. 22, на котором данные для аммония и воды выражены в миллимолях на 1 г высушенного ( 100) геля алюмосиликата. Высушенные гели с 0 - 20 % окиси алюминия удерживают по 1 же. [31]
С в течение 15 мин при перемешивании платиновым шпателем, пока не образуется однородная масса, которую затем оставляют на - 1 ч в тепле. При этом получают довольно объемистый гель. Высушенный гель состоит из твердых, величиной с горошину кусочков, похожих по виду на перламутр. Использовать для синтеза тетра-этоксилан нецелесообразно из-за того, что его гидролиз протекает значительно медленнее. [32]
Гель кремниевых кислот - белая студенистая масса, самопроизвольно обезвоживающаяся. В прокаленном геле даже при 1000 С остается около 0 2 % воды. Хорошо высушенный гель называется силикагелем. [33]
Свойства геля кремневой кислоты с уменьшением воды в нем изменяются постепенно. Так, при 05 % воды и 5 % сухого остатка куски геля, соприкасаясь друг с другом, сливаются в общую массу; при 90 % воды его можно резать ножом как твердое тело; при 75 % воды гель становится ломким и легко крошится; при 65 % воды его можно легко измельчить в сухой на ощупь порошок. Совершенно высушенный гель кремневой кислоты в воде не набухает, теряет способность к растворению и гелеобразозанию и поглощает воду как и всякое пористое тело. После его высушивания остается жесткий скелет геля, содержащий огромное количество заполненных воздухом пор. [34]
Результаты рентгенографического исследования показали, что окисные алюмохромовые катализаторы большей частью неоднородны, даже если они приготовлены медленным совместным осаждением. У образцов с 0 - 14 % Сг2О3 не обнаружено признаков неоднородности, но при содержании Сг2О3 14 - 45 % имеется богатая окисью алюминия фаза, образующаяся в результате кристаллизации байерита во время осаждения. Байерит превращается в т) - окись при нагревании на воздухе или в атмосфере водорода. Богатая окисью хрома фаза в высушенном геле аморфна; она образует т) - окись при нагревании в атмосфере водорода и а-окись при нагревании на воздухе. При высоком содержании Сг2О3 соответствующая богатая окисью алюминия фаза наблюдается только при 70 - 90 % Сг2О3 в образцах, нагретых в атмосфере водорода, и, следовательно, в других образцах должна быть относительно плохо окристал-лизованной. [35]
С течением времени гели подвергаются изменениям - их структура постепенно уплотняется, выделяя часть поглощенной жидкости. Это явление называется синерезисом. При высыхании геля объем его почти не изменяется. Образующийся скелет очень порист и обладает большой поверхностью. Например, высушенный гель кремневой кислоты благодаря пористости является хорошим адсорбентом. [36]
Авторы работы [218] считают, что данные по вязкости дают основание предполагать существование на поверхности частиц кремнеземных золей при рН 2 8 гидратной оболочки толщиной 15 А, приблизительно соответствующей пяти мономолекулярным слоям воды. Толщина слоя представляет собой среднее расстояние от поверхности кремнезема до граничной поверхности скольжения при условии, что подобная поверхность частично заряжена. При высоких значениях рН гидратный слой вокруг частицы, содержащий проти-воионы, становится во много раз толще, чем это имеет место в разбавленных золях. Но в концентрированных, стабилизированных щелочью золях окружающая частицу оболочка из противоионов может быть сжата до такой степени, что ее толщина подсчитанная из вязкости, не составляет более 20 - 30 А. Как уже обсуждалось выше в связи с вопросом о получаемых практически наиболее высоких концентрациях коммерческих золей, содержащих различные по размеру частицы, было сделано заключение о том, что среднее значение минимальной толщины двойного слоя составляет примерно 2 4 нм, или 24 А. Высушенный гель, полученный в виде смеси, состоящей из 10 массовых частей частиц размером 100 нм и 6 24 массовых частей частиц размером 7 нм, имел пористость, составляющую только 20 объемн. [37]