Cтраница 1
![]() |
Крупные гель-частицы в 5 % - ном растворе вторичного ацетата целлюлозы в ацетоне ( X120. [1] |
Крупные гель-частицы, ухудшающие фильтруемость раствора, являются в основном остатками волокнистой целлюлозы низкой или высокой степени ацетилирования, неравномерно аце-тилированной целлюлозы или целлюлозы, содержащей значительные количества примесей, а также ввгсокомолекулярных фракций ацетил целлюлозы. Малые гель-частицы могут, вероятно, иметь и характер вторичных агрегатов. [2]
Приводимые авторами данные о числе крупных гель-частиц, определяемых описанным ниже ( см. стр. Однако появление новых крупных гель-частиц, представляющих собой обломки волоконец длиной до 1 мм, вряд ли возможно. Сравнительно медленное восстановление структуры позволяет увеличить концентрацию ацетил-целлюлозы при той же вязкости или при одинаковой концентрации уменьшить вязкость раствора и улучшить техникоэкономические показатели процессов фильтрования раствора и формования волокна. Однако это несколько усложняет аппаратуру для приготовления прядильных растворов. Растворитель или промежуточный бак должен быть снабжен рубашкой, хорошо герметизирован и рассчитан на работу под избыточным давлением до 5 ат, в нем должен быть обеспечен равномерный подогрев раствора. [3]
На рис. 7 представлены микрофотографии крупных гель-частиц, выделенных нами при центрифугировании 5 % - ных ацетоновых растворов вторичного ацетата целлюлозы после выдерживания их в течение 30 дней. Вероятнее всего, это обломки хлопковых волокон низкой степени этерификации, не растворившиеся в ацетоне из-за неравномерности ацетилирования волокна. Причиной этого может быть недостаточная очистка ( при отварке хлопка) отдельных участков волокна, содержащих, по-видимому, повышенное количество примесей, например отдельные незрелые волокна. [4]
Недавно предложен способ38 фракционного разделения крупных гель-частиц различных видов, основанный на различии в плотности. Гель-частицы, выделенные центрифугированием из 2 5 % - ных растворов триацетата целлюлозы или вторичного ацетата в соответствующих растворителях, после промывки помещают в цилиндр, в котором четыреххлористым углеродом ( тяжелый компонент) и - гептаном, не являющимися растворителями, создают соответствующий градиент плотности по высоте цилиндра. [5]
Описанная выше методика определения гель-частиц в прядильном растворе позволяет выявить лишь самые крупные гель-частицы, главным образом набухшие волоконца ( толщиной 20 - 40 мк и длиной 200 - 1000 мк), обволакиваемые прядильным раствором. [6]
Для характеристики качества ацетилцел-люлозы и ее растворов в производстве ацетатного волокна после каждого фильтрования определяют число крупных гель-частиц. Из 5 мл этого раствора ( через капилляр диаметром 1 8 - 2 мм и длиной 50 мм) в спиртоацетоновой ванне ( 85: 15 по объему) получают моноволокно и подсчитывают число утолщений в нем. При определении числа крупных гель-частиц в растворах триацетата целлюлозы в метиленхлориде или уксусной кислоте подбирают состав осадительной ванны, а также диаметр и длину капилляра. Плотность ванны должна быть меньше плотности раствора ацетата целлюлозы. [7]
Приводимые авторами данные о числе крупных гель-частиц, определяемых описанным ниже ( см. стр. Однако появление новых крупных гель-частиц, представляющих собой обломки волоконец длиной до 1 мм, вряд ли возможно. Сравнительно медленное восстановление структуры позволяет увеличить концентрацию ацетил-целлюлозы при той же вязкости или при одинаковой концентрации уменьшить вязкость раствора и улучшить техникоэкономические показатели процессов фильтрования раствора и формования волокна. Однако это несколько усложняет аппаратуру для приготовления прядильных растворов. Растворитель или промежуточный бак должен быть снабжен рубашкой, хорошо герметизирован и рассчитан на работу под избыточным давлением до 5 ат, в нем должен быть обеспечен равномерный подогрев раствора. [8]
Для характеристики качества ацетилцел-люлозы и ее растворов в производстве ацетатного волокна после каждого фильтрования определяют число крупных гель-частиц. Из 5 мл этого раствора ( через капилляр диаметром 1 8 - 2 мм и длиной 50 мм) в спиртоацетоновой ванне ( 85: 15 по объему) получают моноволокно и подсчитывают число утолщений в нем. При определении числа крупных гель-частиц в растворах триацетата целлюлозы в метиленхлориде или уксусной кислоте подбирают состав осадительной ванны, а также диаметр и длину капилляра. Плотность ванны должна быть меньше плотности раствора ацетата целлюлозы. [9]
Небольшие по размеру частицы, обусловливающие оиалесценцию раствора, имели сферическую форму диаметром около 0 3 мкм. Химический анализ показал, что эти гель-частицы содержат повышенное количество молекул ксилана. Общий объем этих частиц составляет менее 1 % от объема раствора. В небольшом количестве находятся в растворе и более крупные гель-частицы, диаметр которых пре-зышает 15 мкм, состоящие из обрывков волокон целлюлозы I и пластинок триацетата целлюлозы. Было показано, что эти более крупные гель-частицы являются основной причиной засорения фильтровальных материалов. [10]
Небольшие по размеру частицы, обусловливающие оиалесценцию раствора, имели сферическую форму диаметром около 0 3 мкм. Химический анализ показал, что эти гель-частицы содержат повышенное количество молекул ксилана. Общий объем этих частиц составляет менее 1 % от объема раствора. В небольшом количестве находятся в растворе и более крупные гель-частицы, диаметр которых пре-зышает 15 мкм, состоящие из обрывков волокон целлюлозы I и пластинок триацетата целлюлозы. Было показано, что эти более крупные гель-частицы являются основной причиной засорения фильтровальных материалов. [11]