Гидридный генератор

Cтраница 1

Гидридный генератор представляет собой делительную воронку вместимостью 60 мл с двумя дополнительными патрубками. В один патрубок вставлена капиллярная трубка, опущенная до нижнего конца генератора. По капилляру в генератор вводят 8 мл анализируемого раствора и необходимые для образования гидрида реагенты. Для восстановления селена используют 5 мл 4 % - ного раствора тетрагидробората натрия в 0 1 М растворе гидроксида калия, который подают в генератор со скоростью 0 1 - 1 2 мл / с. Через центральное отверстие в генератор подают со скоростью 5 л / мин водород, который выходит по второму патрубку из генератора вместе с гидридом селена и направляется в атомизатор. [1]

Улучшенный вариант гидридного генератора, описанный в работе [83], применен для анализа пищевых продуктов и фуража. На рис. 27 приведена схема генератора. В другой работе [84] достигнут предел обнаружения селена 0 0018 мкг / мл. Изучено влияние посторонних ионов при определении селена гидридным методом [85] и отмечено, что метод сложнее, чем ранее предполагалось. [2]

Анализируемый раствор вводят в гидридный генератор, представляющий собой сферическую трехгорлую колбу вместимостью 125 мл, установленный на магнитной мешалке. Генератор продувается аргоном, который, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр, поступает в абсорбционную кювету. В это время, записывают базовую линию. Затем в раствор вдувают цинковый порошок с размером частиц 7 5 мкм и продолжают записывать абсорбционный сигнал, который обычно длится 3 - 5 с. Атомизатор-кювета представляет собой трубку из жаростойкого стекла длиной 195 мм, диаметром 9 мм, с открытыми концами. Гидрид селена вместе с аргоном подается из генератора по капиллярной трубке в среднюю часть кюветы. Кювета нагревается водородно-воздушным пламенем. Использован СФМ Джеррел-Эш, модель 82 - 546 с самописцем. Аналитическая линия Se 196 0 нм, ток ЛПК 10 мА, расход водорода 32 л / мин, аргона-1 7 л / мин, воздуха - 7 0 л / мин. Если подготовленный раствор после добавления хлорида олова стоял длительное время, то выход селена уменьшается, по-видимому, из-за его агломеризации, препятствующей дальнейшему восстановлению. [3]

Большинство вопросов зарядки и перезарядки гидридного генератора связано с оптимальным решением задач теплопереноса в слое гидрида. [4]

Микрошприцем вводят 50 мкл раствора в гидридный генератор, содержащий 1 мл кислоты. Гидридный генератор представляет собой вертикально установленную пробирку высотой 100 мм и диаметром 20 мм с двумя горлами. В нижнее боковое наклонное горло с уплотнением вводят иглу микрошприца. Верхнее горло с внутренним шлифом закрывают колпаком, снабженным впускной трубкой, опущенной примерно на 60 мм, и выпускным патрубком. Кислота находится на дне пробирки. Раствор, введенный микрошприцем, попадает в кислоту. В результате взаимодействия выделяется сероводород. Во впускную трубку подают смесь водорода ( 0 4 л / мин) и аргона ( 1 2 л / мин), которая увлекает с собой сероводород в диффузионное пламя. [5]

Атомно-абсорбционный / плазменно-эмиссионный спектрометр.| Метрологические характеристики атомно-абсорбционного определения элементов. [6]

Спектрометр оснащен также эффективной системой атоми-зации образцов в пламени и гидридным генератором ( перевод металлов в гидриды), что позволяет определять следовые количества таких традиционных токсикантов, как ртуть, мышьяк, селен, теллур, сурьма и олово. Прибор имеет полностью программируемый самплер, высокоинтенсивные лампы с полым катодом ( см. рис. III.8) и программное обеспечение с удобными встроенными электронными таблицами. [7]

Схема гидридного генератора. [8]

Гидридный генератор ( рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель - 1 мл 1 % - ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды переносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5 - 50 мкл образца и добавляют 0 2 мл 70 % - ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180 сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. [9]

Для определения содержания серы в смазочных маслах, керосине, газойле и котельном топливе измеряют молекулярную эмиссию S2 в холодном водородно-аргоновом пламени после соответствующей подготовки пробы. Матрицу обугливают с металлическим натрием, полученный сульфид растворяют в воде, раствор вводят в гидридный генератор, содержащий концентрированную хлороводородную кислоту. В результате взаимодействия сульфида натрия с хлороводородной кислотой образуется сероводород, который выносится из реактора смесью водорода с аргоном и сгорает в пламени. В реакционную трубку берут навеску 10 - 100 мг пробы и около 2 мм3 свежеотрезанного металлического натрия, трубку закрывают стеклянной ватой и осторожно греют в пламени горелки Бунзена до тех пор, пока не расплавится натрий. Постепенно повышают температуру до обугливания пробы и слабого покраснения трубки. После охлаждения трубку погружают в известное количество ( 5 - 25 мл) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и дают отстояться. [11]

Термические способы очистки чаще используют в тех случаях, когда это связано с другими операциями, например с отжигом изделий. Легкие окислы удаляют в расплавленном цианистом натрии, нагреванием в восстановительной атмосфере или вакууме. Для снятия окалины с нержавеющих, жаропрочных сталей и некоторых сплавов, например титановых, применяют гидридный способ. В специальной ванне, имеющей гидридный генератор, расплавляют едкий натр. [12]

Страницы: 1