Cтраница 2
Раствор выпаривают почти досуха, добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании. После охлаждения добавляют 3 мл раствора гептоксима и доводят рН раствора до значения 8 2 - 8 5 раствором щелочи ( 6 и. Полученный раствор переносят в коническую делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом вибраторе в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа. Сливают слой хлороформа в сухую пробирку на 30 мл и измеряют поглощение органического экстракта при л 263 ммк в тефлоновых кюветах с / 10 см. Раствор сравнения должен быть приготовлен в условиях, указанных в прописи для приготовления эталонных растворов. [16]
Комплексные соединения никеля со всеми а-диоксимамп имеют три полосы поглощения; более интенсивная из них лежит в ультрафиолетовой области, где поглощают и сами реагенты. В табл. 4 приведены некоторые характеристики комплексных соединений никеля. Близким по устойчивости является соединение никеля с гептоксимом. [17]
Лучшим и наиболее надежным методом отделения никеля от большинства элементов, безусловно, является осаждение диметил-диоксимом и другими а-диоксимами. Но при соблюдении определенных условий никель может быть достаточно полно отделен от любого из этих элементов. Другие а-диоксимы ( а-безилдиоксим, диоксимы циклогексан - и циклогептан-дионов, а-фурилдиоксим) применяются значительно реже для отделения никеля, хотя такие диоксимы, как ниоксим и гептоксим ( см. стр. [18]