Герметичность - бомба
Cтраница 2
Стальная пробирка с утолщенным открытым концом свободно входит в муфту, которая закрывается ввинчивающейся пробкой. Эта пробка представляет собой широкий короткий болт, имеющий шестигранную головку. Болт заканчивается конусом, который в собранной бомбе плотно прилегает к отверстию стальной пробирки. Чтобы обеспечить герметичность бомбы во время сожжения, между пробкой и пробиркой кладут прокладку 3 из листовой меди. [16]
После наполнения бомбы кислородом оба вентиля тщательно закрывают, манометрические трубки отвинчивают и каналы бомбы закрывают гайками. После этого бомбу проверяют на герметичность погружением ее в какой-либо сосуд с водой так, чтобы вода немного покрыла утолщение на крышке бомбы. Если пузырьки газа появляются из-под крышки или из-под вентилей, то крышку или вентили еще раз слегка поджимают. Убедившись в герметичности бомбы, отвешивают в тарированном калориметрическом сосуде воду, лучше всего дистиллированную, с точностью до 0 5 г. Количество воды должно быть таким, чтобы при погружении бомбы вода покрывала верхушки контргаек 6 ( рис. XIII. Обычно необходимое количество воды не превышает 2000 - 2200 г. Вес воды при определении водяного эквивалента калориметра должен быть тот же, что и при последующих определениях теплоты сгорания топлива. В этом случае величина теплообмена будет минимальной, а определение довольно точным. Обычно достаточно температуру воды в калориметре держать на 1 5 ниже температуры воды в оболочке. [17]
Бомба представляет собой стакан из нержавеющей стали, прижимаемый к нижней части бомбы накидным кольцом. Бомба надежно герметизируется резиновой прокладкой, поверх которой положено стальное кольцо для уменьшения трения при завинчивании накидного кольца. Второе накидное стальное кольцо 4 служит для фиксирования положения стакана относительно нижней части в том положении, которое он имеет при давлении внутри бомбы в 30 ат. Наличие кольца 4 дает возможность сохранить герметичность бомбы при выпуске из нее газа после сожжения вещества; это необходимо, если газы предполагают анализировать. [19]
Герметично закрытую бомбу подсоединяют через редуктор с манометром к кислородному баллону и медленно, чтобы не вызвать разбрызгивания воды на дне бомбы, наполняют бомбу кислородом, не вытесняя из нее воздух. Давление в бомбе доводят до 3 0 МПа. При достижении требуемого давления закрывают впуксной клапан бомбы и вентиль баллона и отсоединяют кисло-родподводящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы надевают колпачки. Герметичность бомбы может быть проверена погружением ее в сосуд с водой. Выделение пузырьков кислорода из бомбы не допускается. [20]
Таким образом, для определения азота сплавление является быстрыми надежным методом разложения органического вещертва. При растворении плава 0 1 N раствором щелочи не происходит и потерь цианида вследствие гидролиза. В отфильтрованном - растворе плава проводится затем амперометрическое определение цианида калия и галогенидов как совместно, так и раздельно. Условием правильного разложения нужно считать герметичность бомбы и проведение сплавления при 900 С. [21]
Страницы: 1 2