Cтраница 1
Полученный гидразон затем можно легко выделить из раствора добавлением поташа или щелочи. [1]
При нагревании полученных гидразонов с фенилгидразином или при нагревании моноз с избытком фенилгидразина последний сначала действует окисляющим образом на соседнюю с карбонильной группой первичную или вторичную спиртовую группу, превращая ее в карбонильную группу. Фенилгидразин восстанавливается при этом до анилина и аммиака. [2]
Смесь 4 г полученного гидразона, 50 мл воды, 10 мл спирта, 5 мл бензальдегида и 0 5 г бензойной кислоты кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч; раствор охлаждают, отделяют и отбрасывают выделившийся фенилгидразон бензальдегида. Раствор трижды встряхивают в делительной воронке с небольшими порциями хлороформа для удаления примесей и упаривают при пониженном давлении. Сироп растирают с небольшим количеством абсолютного спирта и образовавшиеся кристаллы отфильтровывают. [3]
Выяснено влияние структуры молекулы полученных гидразонов на их индикаторные свойства. [4]
Водный слой, отделяющийся после добавления едкого кали ( - 3 г), отбрасывают. Полученный гидразон ( 55 5 г, п % 1 443 - 1 447) сушат в течение суток гранулированным едким кали, а затем перегоняют со щелочным раствором этиленгликоля в условиях описанного выше опыта. [5]
![]() |
Кривая разгонки углеводородов, полученных по Кижнеру из предельного циклического кетона.| Кривая разгонки стереоизомерных углеводородов на колонке 57 т. т. [6] |
Полученный гидразон перегонялся при 98 - 100 ( 16 мм) и имел Яд 1 4830; выход его 17 6 г или 52 8 % в расчете на кетон. [7]
В случаях малорастворимых карбонильных соединении, трудно реагирующих с гидразингидратом, реакция проводится в спиртовом растворе при кипячении с обратным холодильником в течение 2 - 6 час. Полученный гидразон выделяют [ прибавлением поташа или щелочи и высушивают сплавленным поташом или кусочками твердого едкого кали при нагревании на водяной бане. Если продукт слишком вязкий, удобнее сушить его в эфирном растворе. Для получения гидразона в совершенно чистом виде его перегоняют. [8]
Затем спирт отгоняют, и температуру бани повышают до 130; остаток сушат твердым едким кали. Полученный гидразон медленно прибавляют из капельной воронки в колбу для вакуум-перегонки, куда предварительно помещают нагретую до 120 - 140 смесь 2 г твердого едкого кали с несколькими кусочками платинированной пористой глины. Дестиллат обрабатывают разбавленной уксусной кислотой. Водный слой отделяют, а углеводород промывают водой и хорошо высушивают едким кали. [9]
Настоящая работа посвящена изучению влияния заместителей на аналитические и особенно на индикаторные свойства соединений гидразонового ряда. Выяснено влияние структуры молекул полученных гидразонов на индикаторные свойства. [10]
Восстановление по Кпжнеру - Вольфу применяется для восстановления карбонильных групп в соединениях, которые устойчивы к основаниям, но не кислотам. На карбонильную группу действуют гидразином, а затем разрушают полученный гидразон щелочью. Эту реакцию чаще проводят в модификации Хуан-Минлона, что позволяет не выделять гидразон перед его разложением, а осуществлять весь процесс в одном и том же сосуде. [11]
Ацильные производные ЦТМ и метилЦТМ реагируют с гидразином, 2 4-динитрофенилгидразином и гидроксиламином. Римшнайдер [118] синтезировал гидразоны из ацетилЦТМ, бензоилЦТМ, ацетил-метил ЦТМ. Полученные гидразоны при действии хлорангидри-дов уксусной, бензойной, р-хлорпропионовой и янтарной кислот, бензальдегида либо хлористого бензила были превращены в замещенные гидразоны. [12]