Гидрид - селен
Cтраница 2
В работе [333] описаны два метода определения малых концентраций селена в нефтях и нефтепродуктах, включающих минерализацию пробы, получение гидрида селена и атомно-аб-сорбционный анализ гидрида. При работе по первому методу гидрид селена атомизируется в нагреваемой абсорбционной кювете, а по второму методу вводится непосредственно в пламя. [16]
Значит, вода - сильно экзотермическое соединение. Менее экзотермическим соединением является гидрид серы, а гидриды селена и теллура - эндотермические соединения. [17]
Водород соединяется с селеном непо-средственно. Соединение происходит при температурах выше 200, но даже при 320 реакция образования гидрида селена H2Se протекает довольно медленно. Более быстро эта реакция идет при высоких температурах, однако, так как она обратима, то чем выше становится температура, тем большую скорость приобретает и обратная реакция разложения. [18]
Атомизатор представляет собой Т - образную кварцевую трубку диаметром 3 2 или 7 8 мм с открытыми концами и длиной горизонтальной части 152 или 147 мм соответственно. В вертикальной части атомизатора установлен капилляр, по которому в атомизатор подается кислород со скоростью 25 мл / мин. Водород вместе с гидридом селена из генератора поступает в вертикальную часть атомизатора, смешивается с кислородом и поджигается. Продукты сгорания вместе с газами проходят через горизонтальную трубку атомизатора и выходят из ее торцов. При этом температура газов в центральной части атомизатора составляет 100 - 110 С, а на концах - 50 - 60 С. Для измерения атомного поглощения использован СФМ Перкин-Элмер, модель 503 с дейтериевым корректором фона и безэлектродной разрядной селеновой лампой. [19]
На рис. 3 представлена зависимость концентрации свободных электронов в эпитаксиальных слоях арсенида галлия от парциального давления селена. Обращает на себя внимание большой разброс экспериментальных точек при малых уровнях легирования. Он обусловлен, по-видимому, непостоянством концентрации гидрида селена в газовой фазе либо в связи с адсорбцией на стенках аппаратуры, либо с частичным разложением. [20]
Все исследователи отмечают большие трудности при хроматогра-фировании неорганических соединений серы из-за их высокой реакционной способности. Чувствительность анализа углеводородов составила 5 10 - 5 объемн. Работ по газохроматографиче-скому анализу гидридов селена и теллура не опубликовано. [21]
 |
Изменение физико-химических характеристик элементов группы кислорода. [22] |
Хотя свойства от кислорода к полонию меняются в одном направлении, это изменение имеет зигзагообразный характер: атомные объемы, температуры и теплоты плавления и кипения падают от кислорода к сере гораздо сильнее, чем от серы к теллуру, причем имеется характерный излом, соответствующий селену. Аналогичный вид имеют ломаные линии изменения анергий диссоциации двухатомных молекул и нормальных потенциалов образования двукратнозаряженных отрицательных ионов. Такие же зигзагообразные ломаные кривые характерны и для изменения физико-химических свойств соединений халькогенидов. Здесь вновь отчетливо выявляется очень резкое понижение термодинамической прочности при переходе от Н20 к H2S и возрастание ее при переходе к гидридам селена и теллура. С этим же связаны и переломы на кривых теплот образования и поверхностного натяжения гидридов, приходящиеся на сероводород. [23]
Гидридный генератор представляет собой делительную воронку вместимостью 60 мл с двумя дополнительными патрубками. В один патрубок вставлена капиллярная трубка, опущенная до нижнего конца генератора. По капилляру в генератор вводят 8 мл анализируемого раствора и необходимые для образования гидрида реагенты. Для восстановления селена используют 5 мл 4 % - ного раствора тетрагидробората натрия в 0 1 М растворе гидроксида калия, который подают в генератор со скоростью 0 1 - 1 2 мл / с. Через центральное отверстие в генератор подают со скоростью 5 л / мин водород, который выходит по второму патрубку из генератора вместе с гидридом селена и направляется в атомизатор. [24]
Анализируемый раствор вводят в гидридный генератор, представляющий собой сферическую трехгорлую колбу вместимостью 125 мл, установленный на магнитной мешалке. Генератор продувается аргоном, который, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр, поступает в абсорбционную кювету. В это время, записывают базовую линию. Затем в раствор вдувают цинковый порошок с размером частиц 7 5 мкм и продолжают записывать абсорбционный сигнал, который обычно длится 3 - 5 с. Атомизатор-кювета представляет собой трубку из жаростойкого стекла длиной 195 мм, диаметром 9 мм, с открытыми концами. Гидрид селена вместе с аргоном подается из генератора по капиллярной трубке в среднюю часть кюветы. Кювета нагревается водородно-воздушным пламенем. Использован СФМ Джеррел-Эш, модель 82 - 546 с самописцем. Аналитическая линия Se 196 0 нм, ток ЛПК 10 мА, расход водорода 32 л / мин, аргона-1 7 л / мин, воздуха - 7 0 л / мин. Если подготовленный раствор после добавления хлорида олова стоял длительное время, то выход селена уменьшается, по-видимому, из-за его агломеризации, препятствующей дальнейшему восстановлению. [25]
Атомизатор представляет собой Т - образную кварцевую трубку диаметром 3 2 или 7 8 мм с открытыми концами и длиной горизонтальной части 152 или 147 мм соответственно. В вертикальной части атомизатора установлен капилляр, по которому в атомизатор подается кислород со скоростью 25 мл / мин. Водород вместе с гидридом селена из генератора поступает в вертикальную часть атомизатора, смешивается с кислородом и поджигается. Продукты сгорания вместе с газами проходят через горизонтальную трубку атомизатора и выходят из ее торцов. При этом температура газов в центральной части атомизатора составляет 100 - 110 С, а на концах - 50 - 60 С. Для измерения атомного поглощения использован СФМ Перкин-Элмер, модель 503 с дейтериевым корректором фона и безэлектродной разрядной селеновой лампой. Установлено, что практически 100 % - ная атомизация гидрида селена происходит в центральной части атомизатора перед попаданием газов в пределы оптической оси СФМ. [26]
Страницы: 1 2