Гидрирование - сульфолен
Cтраница 1
Гидрирование сульфоленов до сульфоланов гладко протекает при атмосферном и даже несколько пониженном давлении. [1]
Гидрирование сульфоленов можно проводить и в отсутствии растворителя при температуре, близкой к температуре плавления сульфолена, однако в этом случае процесс сопровождается сильным разложением сульфоленов, и выход сульфолана низок. [2]
Гидрирование сульфоленов проводят в присутствии растворителей, таких как бензол, диоксан, спирты, сульфоланы и другие, к которым добавляют небольшое количество веществ, обладающих основными свойствами, например, едкого натра, калия, кадмия, а также карбонаты или бикарбонаты, алкоголяты щелочных металлов, органические амины и пр. Присутствие этих веществ позволяет вести процесс при повышенных температурах, причем значительно увеличивается продолжительность жизни катализатора. В зависимости от условий реакции рекомендуется вводить добавки в количестве 0 02 - 5 % к весу сульфолена. В табл. 15 даны приведенные в патенте результаты некоторых опытов. [3]
 |
Растворимость сульфоленов в % вес. при 20 С. [4] |
При гидрировании сульфоленов также образуются сульфоланы. [5]
При проведении гидрирования сульфоленов в присутствии различных растворителей концентрация сульфоленов составляет около 0 007 - 1 0 г / мл, в случае применения сульфолана в качестве растворителя концентрация сульфолена в нем составляет около 1 3 - 2 5 г / мл. [6]
Как правило, гидрирование сульфоленов до сульфоланов проводят при комнатной или несколько повышенной температуре, не превышающей, однако, температуры разложения сульфоленов. В отсутствии растворителя гидрирование проводят при температуре, близкой к температуре плавления сульфоленов. В этом случае наблюдается сильное разложение сульфолена. [7]
На протекание реакции гидрирования сульфоленов оказывают влияние тип катализатора, давление, растворитель, продолжительность гидрирования, строение сульфолена. [8]
В качестве катализаторов гидрирования сульфоленов до сульфоланов были применены платина ( чернь и окись), палладий ( чернь и осажденный на угле) и скелетный никель. Как правило, в работах не приведены методики приготовления катализаторов и лишь имеются указания на то, что применяемые авторами катализаторы были приготовлены обычными методами. [9]
Большое влияние на скорость гидрирования сульфоленов оказывает положение двойной связи. [10]
В качестве растворителей при гидрировании сульфоленов до сульфоланов применяются вода, этиловый и изопропиловый спирты, хлороформ, уксусная кислота, диоксан, бензол, а также сульфоланы. [11]
По данным Морриса [60] при гидрировании сульфоленов целесообразно добавлять в растворитель небольшое количество щелочи ( 0 02 - 5 % вес. Кроме того, при гидрировании сульфоленов в щелочной среде увеличивается продолжительность жизни катализатора. [12]
Продолжалось изыскание активных и устойчивых катализаторов для процесса гидрирования сульфоленов, в частности, была изучена каталитическая активность платиновых, пал-ладиевых, рениевых и рутениевых катализаторов. Установлена высокая активность рутениевых катализаторов. [13]
В литературе практически отсутствуют данные о влиянии природы растворителя па гидрирование сульфоленов. Почти единственным является указание Беккера и Болта [11] на то, что гидрирование З - фенилсульфолена-3 в присутствии платинового катализатора в растворе уксусной кислоты протекает в девять раз быстрее, чем в растворе хлороформа. [14]
На рис. 1 показана приведенная в данном патенте схема установки по гидрированию сульфоленов до сульфоланов. Находящиеся в отдельных резервуарах сульфолен и сульфолан поступают в смеситель, затем в реактор, заполненный измельченным катализатором ( реактор оборудован специальным перемешивающим устройством) и смешиваются с циркулирующим водородом. [15]
Страницы: 1 2