Твердый гидроксид - натрий
Cтраница 3
Трихлорэтен-ректификат из колонны / / подвергается обработке 10 % - м раствором NaOH путем смешения. После расслаивания смеси в разделительном сосуде 12 он проходит через осушители 13 и 14, заполненные твердым гидроксидом натрия и хлоридом кальция, и собирается в емкости 15, куда добавляется стабилизатор - триэтиламин. [31]
В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной эффективной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с осушительной трубкой, наполненной натронной известью, готовят суспензию, состоящую из 0 5 ноля трнкоразмолотого амида натрия ( см. разд. После охлаждения реакционную смесь разлагают, медленно добавляя 80 мл разбавленного раствора гидрок-сида натрия, и выливают в 300 мл воды; для завершения гидролиза натриевой соли раствор насыщают твердым гидроксидом натрия и отделяют органическую фазу. Затем сушат гидроксидом калия и перегоняют в вакууме на 40-сантиметровой колонке Вигре. [32]
Проводят следующую серию опытов. Одну часть сплавляют с твердым гидроксидом натрия, а затем прокаливают с некоторым количеством натрия в инертной атмосфере. При этом образуется ярко окрашенное вещество с сильным блеском. [33]
Бутилампн, раствор в диоксане. Растворяют 12 5 г бутиламина в 500 мл очищенного диоксана. Для очистки диоксан выдерживают с чешуйками твердого гидроксида натрия, меняя их ежедневно, пока они не перестанут окрашиваться в коричневый цвет. Более быстро можно очистить диоксан перегонкой над мелкодисперсным натрием или нап алюмогидридом лития. [34]
Полученную почти прозрачную мас-лянистую жидкость растворяли в дихлорметане ( 20 об. %) и примерно на одну четверть заполняли этим раствором колонку. Избыток раствора удаляли из нее азотом; поток азота пропускали еще в течение нескольких часов для высушивания пленки неподвижной фазы. Затем колонку подсоединяли к колбе с твердым гидроксидом натрия, в которую предварительно вводили 25 % - ный раствор гидроксида аммония. [35]
 |
Результаты титрования гексаметилентетрамина хлорной кислотой. [36] |
Диоксан часто содержит в значительном количестве примеси альдегидов в результате образования пероксидов и последующего их разложения. Присутствие альдегидов искажает результаты титрования первичных аминов, так как они образуют с аминами шиффовы основания. Диоксан предварительно следует перегнать над алюмогидридом лития или выдержать в течение нескольких суток над твердым гидроксидом натрия. Очищенный диоксан следует хранить над гидроксидом иа. [37]
 |
Результаты титрования гексаметилентетрамина хлорной кислотой. [38] |
Диоксан часто содержит в значительном количестве примеси альдегидов в результате образования пероксидов и последующего их разложения. Присутствие альдегидов искажает результаты титрования первичных аминов, так как они образуют с аминами шиффовы основания. Диоксан предварительно следует перегнать над алюмогидридом лития или выдержать в течение нескольких суток над твердым гидроксидом натрия. Очищенный диоксан следует хранить над гидроксидом на. [39]
Стандартные растворы оснований обычно готовят из гидроксида натрия. Иногда используют два менее важных реагента для приготовления растворов стандартных оснований - гидроксид калия и гидроксид бария. Однако ни один из этих реагентов не существует в чистом виде. Твердый гидроксид натрия, например, постоянно содержит влагу и малые количества ( до 2 %) карбоната и хлорида натрия. Поэтому сначала готовят раствор гидроксида натрия приблизительной концентрации, который затем стандартизуют. [40]
Круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим форштоссом с мешалкой и обратным холодильником ( рис. 4), помещают в масляную баню с термометром. Причем строго следят за температурой, не допуская слишком бурного кипения смеси. Остаток в колбе нейтрализуют сначала твердым гидроксидом натрия ( примерно 12 г) до слабокислой реакции поуниверсальней индикаторной бумажке, затем содой ( примерно 5 г) до нейтральной реакции При нейтрализации не следует применять избыток щелочи, так как 8-оксихинолин дает с ним соль, не перегоняющуюся с водяным паром. Далее 8-оксихинолин перегоняют с водяным паром. Во время перегонки часто кристаллы 8-оксихинолина осаждаются на стенках холодильника. Поэтому следует их переводить в погон, пропуская через холодильник струю пара. [41]
Жидкость переносят порциями в фарфоровую чашку емкостью 0 3 л и полностью удаляют ( работать под тягой) эфир на водяной бане. Остаток после удаления эфира упаривают на плитке до объема около 150 мл. В колбу с насадкой Вюрца, капельной воронкой и длинным нисходящим холодильником помещают 50 мл воды, 130 г гранулированного гидроксида натрия и к горячему раствору щелочи по каплям прибавляют упаренный солянокислый раствор продуктов реакции. Отгоняют дистиллат, отходящий до 100 С, и насыщают его при охлаждении твердым гидроксидом натрия. Органический слой отделяют под тягой, высушивают щелочью и перегоняют из колбы с елочным дефлегматором. [42]
Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают концентрированным раствором гидроксида натрия, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают гидрохлорид амина. Для выделения свободного амина гидрохлорид растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении добавляют твердый гидроксид натрия. Выделившийся амин извлекают эфиром, сушат гидроксидом натрия, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [43]
Внесите раствор гидроксида натрия в стакан с раствором хлорида бария. Полученную суспензию нагрейте до кипения при перемешивании и, не охлаждая, отфильтруйте через фильтр со стеклянной пористой фильтрующей пластинкой так, чтобы сток фильтрата шел в сосуд, куда предварительно внесено 10 мл холодной воды. При охлаждении фильтрата выпадают полупрозрачные кристаллы продукта, имеющие пластинчатую форму. Эти кристаллы быстро отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и поместите в эксикатор над твердым гидроксидом натрия или гидроксидом калия. Учтите, что продукт активно взаимодействует с диоксидом углерода из воздуха, поэтому работать с ним надо очень быстро. [44]
Классическим вариантом метилирования является метод Хеу-орса, заключающийся в обработке полисахарида диметилсульфа-том в водном растворе гидроксида натрия. Уже одноразовое метилирование позволяет ввести в молекулу полисахарида значительное количество метильных групп. Однако дальнейшее метилирование протекает с трудом вследствие уменьшения растворимости частично метилированных полисахаридов в водных растворах щелочей. Поэтому обработку полисахарида приходится повторять, многократно. Существует несколько модификаций метода. В том числе используют обработку ацетилированиого либо частично метилированного полисахарида твердым гидроксидом натрия и ди-метилсульфатом в тетрагидрофуране. [45]
Страницы: 1 2 3