Cтраница 3
Так как потенциал катода из стали 06ХН28МДТ при периодической поляризации в растворе гидроксиламинсульфата может находиться как в области устойчивой пассивности, так и переходить в область активного растворения, в процессе активирования катодным током при потенциалах фп. [31]
Одним из направлений технического прогресса в производстве капролактама является переход на прямой синтез гидроксиламинсульфата из окислов азота. Новый метод предполагает использование в производстве I т капролактама 2 2 т мнг серной кислоты ( 1 6 т олеума и 0 6 т улучшенной 92 % - ной кислоты) и исключает применение сернистого ангидрида, получаемого в настоящее время путем сжигания серы. [32]
Одним из направлений технического прогресса в производстве капролактама является переход на прямой синтез гидроксиламинсульфата из окислов азота. Новый метод предполагает использование в производстве I т капролактама 2 2 т мнг серной кислоты ( 1 6 т олеума и 0 6 т улучшенной 92 -ной кислоты) и исключает применение сернистого ангидрида, получаемого в настоящее время путем сжигания серы. [33]
Ни основании полученных данных строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс содержание гидроксиламинсульфата в мг, а на осп ординат значение оптической плотности. [34]
Желтая окраска, возникающая при нагревании свежеприготовленного раствора молибдата аммония с гидроксила-минхлоридом или гидроксиламинсульфатом, после добавления капли кислого раствора германия и кипячения переходит в синевато-зеленую. Последняя со временем исчезает, но при нагревании вновь восстанавливается. Мышьяк и фосфор не мешают определению Ge, даже если содержатся в 10-кратном избытке по сравнению с ним. Мешают определению сильные окислители и восстановители, окрашенные ионы, а также катионы, образующие нерастворимые в разбавленной кислоте молиб-даты. Влияние кремния не изучено. [35]
Желтая окраска, возникающая при нагревании свежеприготовленного раствора молибдата аммония с гидроксила-минхлоридом или гидроксиламинсульфатом, после добавления капли кислого раствора германия и кипячения переходит в синевато-зеленую. Последняя со временем исчезает, но при нагревании вновь восстанавливается. Мышьяк и фосфор не мешают определению Ge, даже если содержатся в 10-кратном избытке по сравнению с ним. Мешают определению сильные окислители и восстансвители, окрашенные ионы, а также катионы, образующие нерастворимые в разбавленной кислоте молиб-даты. Влияние кремния не изучено. [36]
Перед пассивацией сборники тщательно промывают оборотной водой и пропаривают в течение 3 ч для удаления гидроксиламинсульфата и продуктов коррозии. Для пассивации используют специальное пассивирующее устройство, обеспечивающее силу тока до 200 А при напряжении 12 В. После пропарки сборник заполняют водой до уровня касания катода. [37]
Сталь ОХ23Н28МЗДЗТ обладает удовлетворительной стойкостью в условиях работы газоходов, турбогазодувок, в горячих растворах гидроксиламинсульфата и может быть использована для изготовления соответствующего оборудования, насосов и арматуры цеха получения гидроксиламинсульфата. [38]
Метод определения массовой концентрации общего гидро-ксиламинсульфата основан на гидролизе дисоли, содержащейся в водном растворе гидроксиламинсульфата, в присутствии серной кислоты и образовании гидроксиламинсульфата, который вступает в реакцию с ацетоном с выделением серной кислоты в эквивалентном количестве. Образовавшуюся серную кислоту оттитровызают щелочью в присутствии бромкрезолового зеленого. [39]
Наиболее крупное усовершенствование в производстве капро-лактама достигнуто в последние годы за счет внедрения новой технологии получения гидроксиламинсульфата, которая исключила применение серы, сократила число технологических стадий и существенно снизила энергозатраты. [40]
![]() |
Технологическая схема производства капролактама. [41] |
Органический слой из сепаратора 3 стекает в реактор 4 окси-мирования второй ступени, куда непрерывно подают свежий раствор гидроксиламинсульфата. Оттуда эмульсия поступает в нейтрализатор 5 второй ступени, где завершается процесс оксимиро-вания при частичной нейтрализации реакционной массы аммиаком. [42]
Органический слой из сепаратора 3 стекает в реактор 4 окси-мирования второй ступени, куда непрерывно подают свежий раствор гидроксиламинсульфата. Оттуда эмульсия поступает в нейтрализатор 5 второй ступени, где завершается процесс оксимиро-вания при частичной нейтрализации реакционной массы аммиаком. В сепараторе 6 второй ступени эмульсию разделяют на два слоя - слабый водный раствор непревращенного гидроксиламина и сырой оксим. Первый собирают в емкости 7 и направляют в реактор 1, а оксим стекает в сборник 8, откуда поступает на стадию перегруппировки. [43]
Промышленный раствор гидроксиламинсульфата содержит около 0 105 кг / л свободной серной кислоты, до 0 137 кг / л гидроксиламинсульфата, до 0 3 кг / л сульфата аммония, примеси бисульфита аммония и растворенный диоксид серы. Добавление гидроксиламинсульфата к смеси серной кислоты с сульфатом аммония приводит к смещению фст в положительную область. При добавлении Na2S03 значение фСт сдвигается в противоположную сторону, расширяется область активного растворения, в области устойчивой пассивности увеличивается плотность анодного тока. В смесях 10 % - ной H2S04 с сульфитом натрия увеличение концентрации Na2S03 приводит к увеличению / кр пассивации. [45]