Cтраница 2
Интересным методом получения жирных кислот является метод, основанный на превращениях нитропарафинов. В частности, из нитробутана легко получают к-масляную кислоту; в виде побочного продукта образуется гидрокснламин. [16]
К раствору 14 г бисбензоил-цианида в 59 см3 метилового спирта, осторожно переохлажденному до - 3, прибавляют также сильно охлажденный раствор свободного гидрокснламина в метиловом спирте. Жидкость в течение короткого промежутка времени остается прозрачной, а затем выделяются мелкие кристаллы продукта реакции. Реакционный раствор оставляют на 2 часа в ледяной воде, отфильтровывают, промывают осадок метиловым спиртом, затем эфиром и сушат в вакууме над серной кислотой. Выход 14 г. Амидоксим можно осторожно перекрйсталлизо-вать из метилового спирта. [17]
Наибольшее разнообразие возможных продуктов частичного восстановления наблюдается в группе нитро-соедииений. Результат восстановления определяется прежде всего характером среды, в которой протекает реакция Различают два вида продуктов восстановления: конечные и промежуточные Первые образуются в кислых растворах; к ним относятся иитрозосоединения, производные гидрокснламина, а также амины, являющиеся и конечными продуктами восстановления. [18]
Кроме того, нужно отметить проявляющую способность перекиси водорода в некоторых реакциях, хотя перекись и является сильным окислителем. Механизм таких реакций пока не ясен. Возможно применение в качестве проявителей гидрокснламина и гидразина, но такие реакции изучены мало. [19]
Приготовляют 100 мл водного раствора из 20 г солянокислого гидроксил-амина и определяют кислотность этого раствора. Для этого в колбочке Эрлен-мейера разводят водой 5 мл раствора до объема в 50 мл, прибавляют 2 капли раствора бромфенолблау и титруют децинормальным раствором щелочи; отмечают число миллилитров ( а) щелочи, необходимое для появления отчетливого синего оттенка. Колбочку с окрашенным раствором сохраняют в качестве свидетеля для основного титрования. Точную навеску - около 0 2 г ( приблизительно - 0 25 мл) ацетона берут в колбочку Эрленмейера с притертой пробкой, содержащую 15 мл воды. Прибавляют 5 мл указанного раствора солянокислого гидрокснламина, 2 капли раствора бромфенолблау и титруют децинормальным раствором едкого натра до той же окраски, какая имеется у раствора-свидетеля. [20]