Cтраница 1
Охлажденный гидролизат подкисляют 8 % - шы. Экстрагируют хлороформом три раза по 10 мл. Хлороформные извлечения объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют в вакууме. К полученному маслообразному остатку добавляют 4 мл трифторуксуоного ангидрида, нагревают с обратным холодильником при температуре 60 в течение 10 мин. [1]
Охлажденный гидролизат подкисляют 8 -ным раствором соляной кислоты до рН 4 - 5, три раза по 10 ил извлекает хлороформом. Экстрагируют хлороформом три раза по 10 мл. Хлороформ-вые извлечения объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют в вакууме. К полученному маслообразному остатку добавляют 4 мл трифторувсусного ангидрида, нагревают с обратным холодильником при температуре 60 в течение 10 мин. [2]
Охлажденный гидролизат подвергают сбраживанию; полученная бражка поступает на брагоперегонную колонну для отгонки этилового спирта. [3]
Охлажденный гидролизат нейтрализуют 40 % - ным раствором щело чи до рН6 5 ( проверяя иономером или индикатором) и обрабатываю-100 мл 96 % - ного раствора этилового спирта при перемешивании. Вы павший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием К прозрачному фильтрату добавляют 2 г бентонита ( см.стр. 125) и встря хивают 3 мин. Никотиновая кислота адсорбируется на асканите. [4]
Для определения со держания глюкозы в пробирку с охлажденным гидролизатом вносят 3 мл глюкозооксидазного реактива, перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 45 мин. [5]
Для определения содержания глюкозы в каждую пробирку с охлажденным гидролизатом вносят по 3 мл рабочего раствора С, перемешивают и оставляют иа 45 мин при комнатной температуре. [6]
В смеситель с мешалкой ( 40 об / мин) вводится 75 - 80 % по массе кристаллов двойного соединения воды ( лучше конденсат, дистиллят) с температурой 5 - 15 С или жидких охлажденных гидролизатов крахмала, очищенных промоев. [7]
Для стандартных определений достаточно 25 мл мочи. В начале работы рекомендуется использовать от 50 до 100 мл. Охлажденный гидролизат, также в тяге, трижды экстрагируют в делительной воронке соответствующей величины порциями по 80 - 100 мл циклогексана. Объединенные цик-логексановые экстракты дважды встряхивают с порциями по 100 мл 10 - 15 % - ного раствора натриевой щелочи и затем промывают водой. [8]
Для стандартных определений достаточно 25 мл мочи. В начале работы рекомендуется использовать от 50 до 100 мл. Охлажденный гидролизат, также в тяге, трижды экстрагируют в делительной воронке соответствующей величины порциями по 80 - 100 мл циклогексана. Объединенные цик-логексановые экстракты дважды встряхивают с порциями по 100 мл 10 - 15 % - ного раствора натриевой щелочи и затем промывают водой. [9]
Фурфурол является неизбежным побочным продуктом при гексозном гидролизе древесины, имеющем место на гидролизных заводах, производящих этиловый спирт. Поскольку гидролиз древесины в этом случае также требует использования разбавленной минеральной кислоты и нагревания под давлением, создаются все необходимые условия для образования фурфурола из содержащихся в гидролизате пентоз. При охлаждении гидро-лизата фурфурол в главной своей массе увлекается отходящими парами и конденсируется в решоферах; значительная часть фурфурола остается в охлажденном гидролизате. Таким образом удается уловить фурфурол в количестве, составляющем 1 - 1 5 % к весу исходной древесины. Принимая во внимание масштабы переработки древесины этим способом, даже при несовершенстве методов выделения фурфурола из гидролизата, производство спирта из древесины можно считать таким источником промышленного Фурфурола, которым отнюдь не приходится пренебрегать. [10]
Готовый гндролизат из гидролизаппарата поступает в испаритель 6 высокого давления. В верхней части испарителя емкостью 6 - 8 м3 имеется крышка. В испарителе поддерживается давление на 4 - 5 атм ниже, чем в гидролизаппарате. Образующийся пар отделяется от капель гидролизата и по трубе 10 поступает в решофер ( теплообменник) / /, где конденсируется. Частично охлажденный гидролизат из испарителя 6 по трубе 7 поступает в испаритель 8 низкого давления, где охлаждается до 105 - 110 в результате вскипания при более низком давлении, обычно не превышающем одной атмосферы. Образующийся в этом испарителе пар по трубе 14 подается во второй решофер 13, где также конденсируется. Конденсаты из решоферов 11 и 13 содержат 0 2 - 0 3 % фурфурола и используются для его выделения на специальных установках, которые будут рассмотрены ниже. [11]
На основании данных элементарного анализа можно точно решить вопрос о том, является ли данное вещество полиамидом или полиуретаном. Если имеется однородный поликонденсат типа найлона или перлона, элементарный анализ дает представление о составе. Для смешанных полимеров следует обязательно проводить также гидролитическое расщепление. Найлон 610 из гексаметилендиамина и себациновой кислоты гидролизуется в течение 40 час. Повторное осаждение продуктов метиловым спиртом из раствора jn - крезола, как предложили Класпер и Хаслам, по-видимому, является излишним. Чистая себациновая кислота выделяется количественно из охлажденного гидролизата. Адипиновая кислота также выкристаллизовывается в значительном количестве. Остаток ее может быть выделен путем экстракции эфиром солянокислого раствора гидролизата. Идентификация себациновой и адипиновой кислот произно-дится по их температуре плавления, по температуре плавления смешанной пробы, по кислотному числу и по данным элементарного анализа. [12]