Гидрофталат - калий
Cтраница 2
При хроматографичзском разделении без применения техники подавления при детек-шровании в качестве элюента стандарт рекомендует применяют растворы гидрофталата калия. [16]
Устанавливают точную концентрацию 1 моль / л раствора следующим образом: высушивают около 5 г гидрофталата калия Р при 105 С в течение 3 ч и точно взвешивают. Если гидрофталат калия имеет форму больших кристаллов, эти кристаллы следует измельчить перед высушиванием. Растворяют в 75 мл воды, не содержащей углекислоты, Р и титруют раствором гидроокиси калия, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Каждые 0 2042 г гидрофталата калия соответствуют 1 мл раствора гидроокиси калия ( 1 моль / л) ТР. Стандартные растворы гидроокиси калия следует часто стандартизовать. [17]
Навеску гидрофталата калия около 0 4 г ( взятую на аналитических весах с точностью 0 0002 г), высушенного при 110 С до постоянной массы, растворяют при нагревании в небольшом объеме безводной уксусной кислоты, охлаждают раствор до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Аликвоту раствора отбирают пипеткой с помощью резиновой груши, переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл уксусной кислоты и 1 - 2 капли 0 1 % - го раствора индикатора - кристаллического фиолетового. Стандартный раствор хлорной кислоты заливают в микробюретку. Титрование заканчивают при переходе синей окраски раствора в сине-зеленую. [18]
Устанавливают точную концентрацию 1 моль / л раствора следующим образом: высушивают около 5 г гидрофталата калия Р при 105 С в течение 3 ч и точно взвешивают. Если кристаллы гидрофталата калия большие, их следует перед высушиванием измельчить. [19]
Несколько граммов гидрофталата калия помещают на часовое стекло и сушат при 125 С. Насыпают 450 - 500 мг сухой соли в небольшой бюкс. Отвешивают на торзионных весах три порции по 150 мг ( точная навеска) в три сухие колбы на 50 мл. Добавляют в каждую по 12 мл ледяной уксусной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют по 0 02 мл или меньше раствора индикатора - кристаллического фиолетового. В начале и конце титрования поддерживают температуру ниже средней в бюретке. Титруют раствором хлорной кислоты в диоксане до появления синей окраски раствора. [20]
Устанавливают точную концентрацию 1 моль / л раствора следующим образом: высушивают около 5 г гидрофталата калия Р при 105 С в течение 3 ч и точно взвешивают. Если кристаллы гидрофталата калия большие, их следует перед высушиванием измельчить. Растворяют в 75 мл воды, не содержащей углекислоты, Р и титруют раствором гидроокиси натрия, не содержащим карбонатов, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Каждые 0 2042 г гидрофталата калия соответствуют 1 мл раствора гидроокиси натрия ( 1 моль / л), не содержащего карбонатов, ТР. Стандартные растворы гидроокиси натрия следует часто повторно стандартизовать. [21]
Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом. Титр раствора устанавливают по гидрофталату калия. [22]
В качестве стандартных веществ используют гидрофталат калия, карбонат натрия или дифенилгуанидин. Титрование проводят в среде гликолевой смеси. При стандартизации раствора хлорной кислоты необходимо проводить холостое титрование растворителя и в случае необходимости вводить поправку. [23]
В результате ацетат и хлорид ртути ( П) находятся в недиссоциированном состоянии, а выделяющиеся в эквивалентном количестве ацетат-ионы количественно оттитровывают стандартным раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Стандартизацию хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. [24]
Наиболее распространенным титрантом-кислотой является хлорная кислота - самая сильная из обычных кислот. Первичным стандартом для установления титра хлорной кислоты в неводной среде служит гидрофталат калия; в этом случае он является основанием, в отличие от стандартизации в воде, где он функционирует как кислота. Некоторые кислоты из ряда бензолсульфокислот тоже могут быть использованы в качестве титранта. [25]
 |
Разделение политионатов методом тонкослойной хроматографии. [26] |
Ди -, три -, тетра - и пентатионаты разделяют [14] на анионообменной смоле Dowex 1 - X2 в хлоридной форме. Политионаты в сильнокислых средах мало стабильны, в качестве элюента предложено [15] использовать гидрофталат калия. Этот метод позволяет отделить политионаты от тиосульфата и сульфита. [27]
Раствор разбавляют горячей водой до - 150 мл и повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, кипятят 1 - 2 мин и отфильтровывают осадок. Разбавляют водой до - 70 мл и добавляют 5 мл 10 % - иого раствора гидрофталата калия ( для установления рН 1 6 - 4 - 1 7), 5 мл 1 % - ного раствора гуммиарабика и 5 мл раствора окисленного гематоксилина. Колбу погружают в кипящую водяную баню на 10 мин и после охлаждения разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность при 575 нм в кювете 1 см относительно раствора холостого опыта. Градуи-ровочиый график строят для области 0 - 250 мкг. [28]
Включают рН - метр и прогревают в течение 15 - 20 мин. В стакан для титрования отбирают пипеткой ( с помощью специальной груши) аликвоту раствора гидрофталата калия ( 5 мл) и добавляют мерным цилиндром 25 мл ледяной уксусной кислоты. [29]
Страницы: 1 2