Гидрохлорид - бензидин
Cтраница 2
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащего от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл соляной кислоты, 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5 - 10 мин переносят полученный окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя 3 см и измеряют оптическую плотность раствора при А, 413 нм. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды приливают все указанные реактивы. [16]
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащего от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты, 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5 - 10 мин переносят полученный окрашенный раствор в кювету толщиной слоя 3 см, и измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь синими светофильтрами ( Я. [17]
Переносят 50 мл полученного раствора ( содержащего от 0 5 до 20 мг указанных соединений) в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты, 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. [18]
 |
Аппарат для восстановления нитросоединений цинковой пылью в щелочной среде. [19] |
Выделяют продукт высаливанием NaCl или Na2SO4 и фильтрованием полученного осадка. В некоторых случаях гидрохлорид бензидина переводят в сульфат, обладающий меньшей растворимостью в воде. При необходимости получения основания бензидина на соль бензидина действуют содой или щелочью, и выделившееся основание перегоняют под вакуумом. [20]
После нейтрализации в пробу вводят 0 2 мл бромной воды, денное по ка-перемешивают и удаляют избыток брома, прибавляя 0 2 мл либровочному раствора арсенитной кислоты. После перемешивания из дру - графику, мг; V-гой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива объем пробы, с 0 6 мл гидрохлорида бензидина. После перемешивания че - взятой для ана-рез 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на лиза, мл фотоэлектроколориметре. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и всеми реактивами. Для построения калибровочного графика все указанные выше реактивы приливают к стандартным растворам цианида калия, приготовленным разбавлением исходного стандартного раствора так, чтобы в 2 мл раствора содержалось 0 05 - 2 мкг CN -, и измеряют оптическую плотность. [21]
Отмеривают пробу воды, содержащую от 5 до 200 мг фурфурола и его производных, в колбу прибора, проводят перегонку с паром до получения 400 - 450 мл отгона, переводят его в мерную колбу на 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Отмеривают 50 мл отгона в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл разбавленного ( 1: 2) раствора соляной кислоты и 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. При наличии в отгоне фурфурола и его производных раствор окрашивается в желтый цвет. Через 5 - 10 мин его фотометрируют; раствор сравнения содержит указанные реактивы и 50 мл дистиллированной воды. [22]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора гидрохлорида бензидина. [23]
Пробирку погружают в кипящую воду. В течение нескольких секунд или минут, в зависимости от содержания реакционно-способного компонента, слой пиридина окрашивается в красный или розовый цвет. Более продолжительное нагревание вызывает ослабление окраски или ее переход в бурую или желтую. После добавления гидрохлорида бензидина и подкисления смеси разбавленной уксусной кислотой появляются фиолетовая окраска или осадок. [24]
Содержание CN - в этих 2 мл должно быть в пределах от 0 05 до 2 мкг. При более высоком содержании CN - отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0 2 мл бромной воды и перемешивают. Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из друг & й пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0 6 мл раствора гидрохлорида бензидина. [25]
Является ли эта соль единственным продуктом реакции, еще не установлено. По-видимому, здесь протекает и побочная реакция, при которой этилендиамин конденсируется с двумя смежными СО-группами родизоновой кислоты с образованием циклического Шиффова основания. Соли пропилендиамина ведут себя аналогично солям этилендиамина. Соли аммония, ди - и триэтанол-амина, гидразина и гидроксиламина, а также гидрохлориды о-фе-нилендиамина и 1 8-нафтилендиамина в описываемых условиях реакции не дают. Первичные ароматические моноамины и пиридин ( в виде гидрохлоридов) реагируют только в очень концентрированных растворах. Между тем гидрохлорид бензидина даже при сильном разбавлении дает фиолетовый кристаллический осадок. [26]
Страницы: 1 2