Cтраница 3
Для изготовления глипталя на плитке или горелке нагревают в фарфоровой чашке 29 IBBC. Продолжают нагревать при слабом кипении смеси до полного растворения фталевого ангидрида. Через 30 мин берут стеклянной палочкой пробу и каплю ее помещают на стекло. Расплавленный глипталь выливают в металлическую формочку или желобок, где он и застывает. Перегревать его не следует, так как после длительного нагревания он делается нерастворимым и неплавким. [31]
Для изготовления глипталя на плитке или горелке нагревают в фарфоровой чашке 29 частей глицерина и вносят 71 часть фта-левого ангидрида. Продолжают нагревать при слабом кипении смеси до полного растворения фталевого ангидрида. Через 30 мин берут стеклянной палочкой пробу и каплю ее помещают на стекло. Если остывшая проба будет липнуть к пальцу, нагревание продолжают до тех пор, пока очередная проба не окажется стекловидной и не будет липнуть к рукам, тогда нагревание прекращают. Расплавленный глипталь выливают в металлическую формочку или желобок, где он и застывает. Перегревать его не следует, так как после длительного нагревания он делается нерастворимым и неплавким. [32]
Показание контрольного прибора при употреблении временных уплотнителей зависит от свойств уплотнителя и от типа и способа применения манометра. Для большинства манометров и уплотнителей таким показанием служит уменьшение давления, отмечаемое манометром вследствие того, что упругость паров уплотняющего вещества меньше атмосферного давления. В этих случаях наиболее употребительны манометры Пирани, Кнудсена, термопарные манометры. Кайкендол [5] описал удобный для течеискания простой манометр Пирани лабораторного типа, выполненный из двух 50-ваттных ламп накаливания с угольными нитями. Рассмотрена работа этого прибора с применением в качестве уплотнителей спирта, глипталя и других веществ. Указанием на течь служит отклонение стрелки гальванометра. Чувствительность прибора повышается, если между манометром и установкой включить охлаждающую ловушку с жидким азотом. [33]
Число соединений переходных металлов, которые можно исследовать в газовой фазе, невелико. Такие исследования проводятся путем запаивания твердых веществ в вакууме в кюветы для газов, которые затем помещаются в нагревательную рубашку. Рубашку необходимо конструировать таким образом, чтобы окошки кюветы во избежание конденсации на них вещества были по крайней мере такими же горячими, как и вся кювета. Если такая конденсация происходит, спектр вещества в газовой фазе искажается вследствие рассеяния и появления полос поглощения твердого вещества. При конструировании кюветы окошки из хлористого натрия или бромистого калия должны плотно приклеиваться ( чтобы удерживать вакуум) с помощью глипталя, аральдита или других термореактивных смол. Можно также изготовить кювету из трубы тяжелого металла с канавками на торцах, в которые вкладывается тефло-новое кольцо, а окошки уплотняются с помощью колпачковой гайки или фланца на болтах. Последний метод менее пригоден, так как при этом окошки легко растрескиваются при механических воздействиях. В любых случаях кюветы следует нагревать и охлаждать осторожно во избежание растрескивания окошек. Стекло пирекс прозрачно приблизительно только до 4 5 ц, но такая кювета вполне пригодна при исследовании частот валентных колебаний с участием водорода. [34]
Склеивают стекла расплавленным глипталем. Последний способ удобен при склеивании больших поверхностей. Кусочком глипталя проводят по краям нагретого корпуса, таким же способом наносят тонкий слой глипталя на плоско-параллельные стекла, стараясь ограничиться лишь плоскостью будущего соприкосновения стекол с корпусом кюветы. Еще в горячем виде соединяют стекла с корпусом и ставят под небольшой груз в сушильный шкаф. Склеиваемую кювету выдерживают при 180 - 200 в течение 5 - б часов. При этом глипталь становится устойчивым к воде, кислотам и щелочам и нерастворимым в большей части органических растворителей. [35]
Всегда применяют два сосуда Дьюара: внутренний, для. Так как через иенское или пирексовое стекло гелий диффундирует, то внутренний сосуд должен быть изготовлен из других сортов стекла. Теперь все больше переходят к цельнометаллическим конструкциям. При их правильном изготовлении расход гелия оказывается примерно таким же, как в стеклянных сосудах. Внешняя оболочка состоит из латунной трубы без швов диаметром 9 5 см, с толщиной стенок 1 5 мм, внутренняя оболочка - из аналогичной трубы диаметром 8 см. Для уменьшения теплопроводности от теплого конца верхняя часть внутренней трубы изготовляется из листового нейзильбера толщиной 0 3 мм. Для соединения этой трубы с латунной их сначала приваривают в отдельных точках, а затем прочно пропаивают. Стороны трубок, обращенные к вакууму, облицовываются алюминиевой фольгой. В качестве клея применяется бесцветный лак, например глипталь. В нижней части внутреннего сосуда помещена небольшая коробка для абсорбции газа, заполненная углем из кокосовых орехов. Все соединения, за исключением дна, пропаяны твердым припоем, пластинка дна - мягким. Сосуд откачивается при комнатной температуре до давления 10 - 8 мм рт. ст. через вентиль без сальника. Для контроля давления служит маленький термоэлектрический вакуумметр. Тем же приемом, конечно, можно без особого труда сделать внешний сосуд для жидкого азота. После тщательного охлаждения внутреннего сосуда до температуры жидкого азота требуется еще около 1 5 л жидкого гелия для охлаждения до 4 К и 2 25 л для заполнения криостата. [36]