Cтраница 1
Голеб и Иокояма [8] применили для изотопного анализа лития способ получения поглощающего слоя в полом катоде. [1]
Голеб и Броди провели изучение разрядной трубки с полым катодом в качестве атомайзера, имея в виду два его свойства: а) наличие эффекта катодного распыления, что дает возможность, как это показано ранее [12], осуществлять анализ жаропрочных урановых сплавов ( водоохлаждаемый полый катод) и б) герметичность области атомизации, что облегчает возможность проведения анализа радиоактивных веществ. [2]
Клайн и Голеб [408] разработали простую и изящную методику обнаружения антибиотиков. [3]
Ниже рассматриваются разработки, выполненные Гейт-хаузом и Уолшем [9], Голебом и Броди [10], а также авторами настоящей статьи. [4]
Исследования Рассела и Уолша [18], Гейтхауза и Уолша [19], Голеба и Броди [20] указывают на потенциальную возможность применения паров разряда полого катода в качестве поглощающей среды. Из последних исследований следует, что микрограммовые количества Na, Mg, Ca, Be и Si можно обнаружить в таком разряде. [5]
![]() |
Абсорбция и эмиссия линии натрия ( Na 589 ло / к. [6] |
Сравнивая особенности атомно-абсорбционного метода в случае применения полого катода в качестве атомайзера с атомизацией в пламени, Голеб и Броди отмечают, что наиболее сильные абсорбционные линии в обоих этих случаях могут быть различными. [7]
Данные табл. 2 по искровому методу с медными электродами заимствованы из работ Фреда, Нахтриба и Томкинса [18] и Голеба, Фариса, Менга [19], по искровому методу с графитовыми электродами - из работы Морриса и Пинка [20]; для метода с дугой постоянного тока - у Аренса, Тейлора [21], Голеба и др. [19], Миттельдорфа ( см. гл. [8]
Данные табл. 2 по искровому методу с медными электродами заимствованы из работ Фреда, Нахтриба и Томкинса [18] и Голеба, Фариса, Менга [19], по искровому методу с графитовыми электродами - из работы Морриса и Пинка [20]; для метода с дугой постоянного тока - у Аренса, Тейлора [21], Голеба и др. [19], Миттельдорфа ( см. гл. [9]
Если температура оксиацетиленового пламени равна 3200 К, тогда допплеровское уширение линии 2497 А составляет 0 03 А. Если далее предположить, что уширение линии за счет давления равно допплеровскому уширению, то ширина линии составит 0 06 А, что значительно превышает величину изотопического сдвига. Поэтому проведение изотопного анализа бора при атомизации пламенным методом невозможно. Имеется теоретическая возможность осуществить эти измерения при атомизации образцов в разряде полого катода, поскольку ширина линии бора в лампе с полым катодом примерно равна величине изотопического сдвига Од - а о попытка Голеба [151] использовать этот метод не увенчалась успехом. [10]
Маннинг и Славин предложили некоторые пути преодоления этих трудностей. Они осуществляли анализ, измеряя отношение оптических плотностей для одной и той же пробы при использовании различных изотопов в источнике света. Применяя эталонные смеси, они получили градуировочный график, на котором отношение оптических плотностей строилось относительно процентного содержания изотопов в смеси. Эти данные выражены в атомных единицах, в то время как результаты автора - в весовых. При переводе данных [207] в весовые единицы нижний предел оказался равным 6 9 %, что все же значительно больше, чем результат измерений методом атомной абсорбции. Голеб и Екояма [111] для определения изотопных отношений лития методом атомной абсорбции использовали распыление в полом катоде. Более подробно их методика излагается в разделе, посвященном непламенным методам атомизации проб. [11]
Перед проведением микробиологической пробы 6-аминопенициллановую кислоту превращают в пенициллин G на слое. Для бутанола, забуференного до рН 4 6, Rf 6-аминопенициллановой кислоты и пенициллина V соответственно равны 0 09 и 0 23; для смеси бутанол-вода - уксусная кислота ( 40: 40: 1) они составляют 0 26 и 0 56 соответственно. При проведении биологической пробы хроматогра-фичсскую пластинку помещают на пластмассовый противень, который подрезают так, чтобы соответствующую ему пластинку с таким слоем можно было непосредственно облить зараженным ( Bacillus subtilis) агаровым студнем. Поскольку при приготовлении агаровой среды применяют хлорид трифенилтетразолиния, зараженную среду следует покрыть слоем стерильного агарового студня, чтобы предохранить от контакта с кислородом. Для обеспечения диффузии антибиотика в слой агара покрытую им пластинку выдерживают час в холодильнике при 0 С, после чего в течение 16 ч при 37 С выращивают микроорганизмы. Зоны антибиотика светло-желтые, а зоны роста бактерий красно-коричневые. Клайн и Голеб [41] обнаружили, что высушенную хроматограмму желательно опрыскивать агаром при 100 С, применяя пистолет Де Вильбисса для разбрызгивания красок под давлением воздуха 2 атм. Такое покрытие предохраняет пятна антибиотиков от расползания, когда пластинки помещают на подносы и покрывают зараженной средой. [12]