Гониометрическая головка

Cтраница 5

В обычных камерах вращения и качания, например в камере РКВ, изображенной на рис. 120, гониометрическая головка укрепляется таким образом, что ее ось совпадает с осью вращения камеры. [61]

При юстировке кристалла в камере получают рентгенограммы на нефильтрованном излучении и без экрана; при этом желательно, чтобы дуги гониометрической головки были установлены параллельно и перпендикулярно по отношению к падающему пучку. Неточная юстировка выразится в том, что круги будут эксцентричными относительно следа первичного пучка. [62]

Рентгенограмма вращения кристалла NaCl ( ось вращения., излучение СоК. [63]

Для определения размеров ячейки кристалл ориентируют по одной из кристаллографических осей в соответствии с данными лауэграммы и переносят вместе с гониометрической головкой в камеру вращения, где выведенная по лауэграмме ось будет осью вращения. Тремя снимками вращения около основных осей находят размеры элементарной ячейки а, Ь и с. Осевые углы а, ( 5 я Y определяют из лауэграммы как углы поворота из одного положения кристалла, дающего симметричную лауэграмму, к другому. [64]

Поэтому для заполнения проекции важными точками более целесообразно увеличить объем эксперимента - снять не одну, а три лауэ-граммы при трех разных положениях гониометрической головки. Допустим, что перед съемкой второй лауэграммы головка была повернута на 60 против часовой стрелки вокруг оси головки. Точки проекции, построенные по пятнам второй лауэграммы, тоже будут лежать вблизи основного круга, но сама проекция будет соответствовать новой ориентации кристалла. Для построения общей - сводной - проекции кристаллографических плоскостей нужно повернуть вторую проекцию в обратном направлении - на 60 по часовой стрелке вокруг вертикального диаметра проекции. Третья рентгенограмма снимается после поворота кристалла на такой же угол в противоположном направлении. [65]

Они получаются из угловых измерений, выполненных на дифрактометре, следовательно, аппаратура не должна иметь мертвых ходов; например, в дугах гониометрической головки не должно быть люфта, так как это будет приводить к погрешностям в определении параметров ячейки. [66]

Как видно из приведенного только что описания операций, для получения контрольных снимков выбранные кристаллографические направления ориентируются либо параллельно первичному пучку, либо перпендикулярно ему - вдоль оси гониометрической головки. [67]

Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [68]

Страницы: 1 2 3 4 5