Cтраница 1
Сырой антрахинон подвергается очистке при помощи купоросного масла, органических растворителей, а также возгонкой. [1]
При этих условиях ( серной кислоты берут по весу в 2 - 2 / 4 раза больше, чем сырого антрахинона) примеси переходят в растворимые сульфокислоты и после разбавления реакционной массы водой могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием. Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистым ( 95 - 96 % - ный) и пригодным для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей ( хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. [2]
Чтобы дополнительно очистить антрахинон, его перегоняют с перегретым паром ( см. рис. 10) при температуре 240 - 260 или повторно очищают с серной кислотой. После двойной очистки сырого антрахинона получают совершенно чистый, слабо-желтого цвета порошок. [3]
В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при кипячении 1 25 г тонко растертого антрацена в 55 мл ледяной уксусной кислоты и в течение часа при постоянном кипячении прибавляют из капельной воронки раствор 5 г хромового ангидрида в 5 мл воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 150мл воды, черех час отфильтровывают выпавший антрахинон, промывают его водой, разбавленным раствором соды, снова водой и сушат на воздухе. Полученный сырой антрахинон перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [4]
В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштос-сом с обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при кипячении 1 25 г тонко растертого антрацена в 55 мл ледяной уксусной кислоты и в течение часа при постоянном кипячении прибавляют из капельной воронки раствор 5 г хромового ангидрида в 5 мл воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 150 мл воды, через час отфильтровывают выпавший антрахинон, промывают его водой, разбавленным раствором соды, снова водой и сушат на воздухе. Полученный сырой антрахинон перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [5]
В круглодонной колбе, снабженной двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при кипячении 1 25 г тонко растертого антрацена в 55 мл ледяной уксусной кислоты. В течение 1 ч при постоянном кипячении прибавляют из капельной воронки раствор 5 г хромового ангидрида в 5 мл воды и 20 мл ледяной уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 140 мл воды. Через 1 ч отфильтровывают выпавший антрахинон, промывают его водой, разбавленным раствором соды, снова водой и сушат на воздухе. Полученный сырой антрахинон перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [6]
Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена - достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30 % антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс 59 состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10 % олеума при 100, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карба-зола. Содержание карбазола ( более 6 %) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окрашен в синий цвет. [7]