Голоцеллюлоза

Cтраница 1

Типы клеток у лиственных и хвойных пород.| Направление разрезов ствола дерева. [1]

Голоцеллюлоза, состоящая из целого комплекса полимерных углеводородов, является каркасом стенок клеток. Ценную для практических целей часть ее образует целлюлоза. В качестве спутника целлюлозы выступают другие углеводы, называемые гемицеллюлозой. [2]

Голоцеллюлозу ( 300 г) перемешивают с 3 л свежеперегнанного диме-тилсульфоксида при комнатной температуре в течение ночи и отделяют полученный экстракт фильтрованием через металлическое сито или стеклянный фильтр. Обработку повторяют еще раз. Объединенные экстракты выливают в 4 объема спирта. При прибавлении уксусной кислоты ( обычно - 50 мл) происходит полное осаждение полисахарида. Осадку дают осесть, отделяют максимально возможное количество надосадочной жидкости декантацией и остаток центрифугируют. Осадок промывают один раз спиртом и затем растворяют в 1 л воды. Нерастворившуюся часть ( 1 - 2 %) удаляют центрифугированием при 20 000 g или фильтрованием. Прозрачный раствор подкисляют до рН 4 уксусной кислотой и полисахарид осаждают 3 л спирта. Осадок отделяют фильтрованием на стеклянном фильтре, тщательно промывают спиртом и ацетоном и сушат в вакууме. [3]

Воздушно-сухую голоцеллюлозу кукурузных початков [13] помещают в четырехлитровую круглодонную колбу и экстрагируют при комнатной температуре в течение 15 час 3 5 л 10 % - ного раствора едкого кали, освобожденного от кислорода. Смесь непрерывно перемешивают, постоянно пропуская над поверхностью раствора ток азота, из которого предварительно с помощью раствора Физера удален кислород. Затем смесь быстро фильтруют через ткань на воронке Бюхнера и фильтрат немедленно подкисляют 50 % - ной уксусной кислотой до рН 4 5 - 5 0 при охлаждении льдом. После стояния в течение 3 час раствор центрифугируют в ультрацентрифуге при 40 000 об / мин и осадок - ксилан или геми-целлюлозу А - отделяют. [4]

Часть голоцеллюлозы, остающуюся после экстракции едким кали, промывают большим количеством воды. Неочищенный галактоглюкоманнан растворяют в 1 5 л 10 % - ного водного раствора едкого натра и прибавляют по каплям 5 % - ный водный раствор гидроокиси бария. Образовавшийся осадок отделяют центрифугированием и дважды промывают 5 % - ным едким натром. Затем его встряхивают при 0 с 50 % - ной уксусной кислотой и выливают в четырехкратный объем спирта. Осадок отделяют, как описано выше, и получают 70 г белого порошка, что соответствует 6 4 % веса исходной древесины. [5]

Ксилан можно проэкстрагировать из голоцеллюлозы кукурузных початков 10 % - ным раствором едкого кали и осадить из фильтрата, подкислив его уксусной кислотой до рН 4 - 5 ( см. [15] и стр. [6]

Приблизительно 200 г тонко измельченного растительного материала или голоцеллюлозы ( см. [10 ] и стр. В колбу приливают 4 л освобожденного от кислорода 10 % - ного раствора едкого натра и пропускают свободный от кислорода азот. [7]

В 12-литровой круглодонной колбе, закрытой резиновой пробкой с небольшим отверстием, 840 г голоцеллюлозы суспендируют в 6 л, 24 % - ног водного раствора едкого кали вместе с некоторым количеством смачивающего агента. Воздух вытесняют из колбы азотом и смесь встряхивают непрерывно в течение 8 час при комнатной температуре, после чего оставляют на ночь. Твердый остаток отделяют фильтрованием на большой воронке с крупнопористым стеклянным фильтром и промывают 4 л воды. Экстракт и промывные воды объединяют и выливают в четырехкратный объем спирта, содержащего 3 - 4 л уксусной кислоты. [8]

Одним из наиболее доступных веществ этой группы является ксилан, который можно выделить путем щелочной экстракции из голоцеллюлозы эспарто. Обычно он представляет собой пентозан ( С8Н804), который при гидролизе дает преимущественно /) - ксилозу с некоторым количеством L-араби-нозы. После тщательной очистки в форме нерастворимого медного комплекса, который ксилан образует в растворе Фелинга, можно получить фракции, не содержащие арабинозы. [9]

Ксиланы, которые содержатся во всех наземных растениях и некоторых морских водорослях, можно выделить экстрагированием водными щелочами; некоторые из ксиланов, содержащиеся в злаках ( камедевая фракция), растворимы в воде. Голоцеллюлозы являются лучшими источниками кислых ксиланов, чем исходный растительный материал: ксиланы из них экстрагируются легче и в выделенных ксиланах не содержится лигнина. [10]

Свободную от экстрактивных веществ древесную муку из березы белой ( 1050 г, 40 - 60 меш) обрабатывают уксусной кислотой и хлоритом натрия, как описано на стр. Белую голоцеллюлозу экстрагируют 8л 24 % - ного ( по весу) водного раствора едкого кали при комнатной температуре в течение 12 час. Экстракт содержит чистый 4 - 0-метилглюкуроноксилан. Твердый остаток тщательно промывают водой и еще во влажном виде суспендируют в 4 л 24 % - ного раствора едкого натра, содержащего 4 % борной кислоты. [11]

Смесь затем быстро охлаждают до 25, фильтруют через ткань на воронке Бюхнера, промывают водой до полного удаления кислоты, промывают спиртом и высушивают на воздухе. Хлоритную голоцеллюлозу ( 50 г) перемешивают в 1000 мл 5 % - ного раствора едкого кали при 25 в течение 8 час. Аппарат для экстракции состоит из двухлитровой стеклянной бутыли, снабженной мешалкой Гершберга. Бутыль закрывают пробкой с отверстиями для стержня мешалки, ввода и вывода азота. Во время экстракции над поверхностью раствора непрерывно пропускают азот. Экстракт отделяют фильтрованием через пористый стеклянный фильтр № 3, погруженный в раствор. Экстракцию повторяют всего три раза тем же способом и остаток промывают водой. Экстракты и промывные растворы слегка опалесцируют, и их очищают центрифугированием на суперцентрифуге Шарплеса из нержавеющей стали. Полученный раствор диализуют последовательно против водопроводной и дистиллированной воды до полного удаления хлорид-ионов. [12]

Полученный указанным способом полисахарид имеет вид слегка окрашенного порошка. Выход его составляет 45 г, [ а ] Ь - 60 ( с 1 0 в воде), степень полимеризации - 200, он содержит 16 9 % 0-ацетильных групп и 11 8 % уроновых кислот. Если применять голоцеллюлозу, приготовленную хлоритным методом [5], выход полисахарида бывает ниже. [13]

Страницы: 1