Cтраница 1
Полученный антрахинон фильтруют под вакуумом через два сложенных вместе беззольных фильтра на фарфоровой воронке диаметром около 5 - 6 см. Осадок промывают сперва холодной водой ( 200 - 250 мл) до исчезновения кислой реакции, затем 200 - 250 мл горячего 1 % - ного раствора едкого натра до обесцвечивания стекающей щелочи и затем без сушки вместе с фильтром помещают в коническую колбу на 250 мл. Воронку обмывают возможно малым количеством воды ( 10 - 20 мл) в ту же колбу. [1]
Полученный антрахинон фильтруют на фарфоровой воронке, промывают 300 - 400 мл горячей воды до исчезновения щелочной реакции, фильтр на воронке сушат при 100 С, осадок переносят в фарфоровый тигель, сушат до постоянной массы и взвешивают. [2]
Полученный антрахинон выделяют, выливая гортчий раствор на лед ( ок. Осадок отделяют фильтрованием, хорошо промывают водой и небольшим количеством МНлОН ( 20 %)) и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. [3]
Для очистки полученный антрахинон превращают в растворимое соединение-натриевую соль антрагидрохинона. В качестве восстановителя применяют гидросульфит натрия. [4]
Для очистки полученный антрахинон превращают в растворимое соединение - натриевую соль антрагидрохинона. В качестве восстановителя применяют гидросульфит натрия. [5]
В пробирку помещают часть полученного антрахинона, 3 мл 10-процентного раствора гидроксида натрия, немного цинковой пыли и смесь нагревают до кипения. Появляется красная окраска антрагидрохинона. При взбалтывании раствора цвет исчезает, так как происходит окисление антрагидрохинона до антрахинона кислородом воздуха. [6]
Если для синтеза взят антрацен технический, то полученный антрахинон подвергают очистке: в круглодонной колбе нагревают до 100 С антрахинон с 20 мл 10 % - ного раствора серной кислоты в течение 10 мин. Смесь оставляют на ночь Затем смесь выливают в стеклянный стакан с водой и выпавшие кристаллы чистого антрахинона отфильтровывают. [7]
Метод основан на восстановлении антрахинона гидросульфитом, фильтровании и окислении образовавшегося антрагид-рохинона снова в антрахинон. Полученный антрахинон отфильтровывают, сушат и взвешивают. [8]
Существуют два метода получения, один из которых - окисление антрацена. В качестве окислителя обычно используют бихромат калия или натрия в растворе серной кислоты, но применяют также окисление кислородом на пятиокиси ванадия, азотной кислотой и другими окислителями. Чем чище исходный антрацен, тем легче подвергается очистке полученный антрахинон. Из антрацена, содержащего парафины и другие примеси, получают труднофильтруемый антрахинон. Промытый пиридином антрацен с 95 % содержанием чистого вещества пригоден для окисления. [9]
Окисление антрацена в парах кислородом воздуха возможно при участии уже вышеупомянутых катализаторов, главным образом окислов ванадия. Ввиду особой реакционности мезоатомов антрацена и сравнительно большой стойкости антрахинона к окислению, кажется понятной осуществимость такого окисления. Смесь паров антрацена и нагретого воздуха проходит над контактным слоем с подходящими окислами, и полученный антрахинон конденсируется из пара в конденсаторах. [10]
Смесь нагревают до 80 и при хорошем перемешивании приливают из капельной воронки в течение 6 час. Затем нагревают еще 2 часа до кипения, добавляя испаряющуюся воду. По охлаждении осадок отсасывают и хорошо промывают. Полученный антрахинон содержит много примесей. Для очистки его высушивают, измельчают и нагревают под тягой при 120 с двухкратным по весу количеством H2SO4 ( 1 84) до прекращения выделения SO2 ( обычно ок. [11]