Гомогенизация - образец
Cтраница 2
 |
Закономерности изменения ширины запрещенной зоны в системах псевдотройных. [16] |
Заторможенность процессов диффузии, вызванная близкодействующими силами ковалентных связей, препятствует установлению равновесия в сплавах этих веществ. Даже длительный отжиг при относительно высоких температурах не обеспечивает необходимую степень гомогенизации образцов, полученных в условиях неравновесной кристаллизации. Выращивание гомогенных кристаллов твердых растворов из расплава возможно лишь при условии проведения процесса кристаллизации с очень низкими скоростями роста. В большинстве случаев слитки твердых растворов, полученных методами кристаллизации из расплава, имеют поликристаллическую структуру, чаого с крупными блоками. Получение монокристаллических слитков представляет собой необы - - чайно трудную задачу, которую удается решить лишь для сплавов, содержащих небольшое ( до 5 %) количество второго компонента. [17]
С повышением температуры получения образцов совершенство текстуры уменьшается вследствие увеличения скорости роста дисилицида молибдена. Так как уже в процессе получения образцов происходит их отжиг, то к моменту окончания диффузионного процесса они уже имеют метастабильную структуру, поэтому дополнительный гомогенизирующий отжиг не приводит к существенному изменению их микроструктуры. Однако из анализа интенсивностей дифракционных отражений видно, что в процессе отжига при гомогенизации образцов и при их окислении происходят изменения в блочной структуре зерен. [18]
 |
Отпечатки, нанесенные на фосфористой бронзе. X 350 ( Тейлор. [19] |
Выше мы подчеркнули, что метод микроскопического исследования не дает удовлетворительных результатов в тех случаях, когда фазы не могут - быть ясно разделены травлением, а также указали на затруднения, которые могут появиться при изменении способности протравливаться в пределах области одной фазы вследствие изменения состава. С точки зрения построения диаграмм состояния основным недостатком микроскопического метода является опасность того, что выделившиеся дисперсные частицы могут остаться незамеченными. В системах, подобных представленной на рис. 117, в которых область - фазы уменьшается с понижением температуры, обычно практикуется гомогенизация образцов при высокой температуре с последующим повторным отжигом при более низкой температуре. [20]
Методы очистки антимонида галлия разработаны еще недостаточно. Мало изучено и поведение примесей при его кристаллофизической очистке. В результате зонной плавки получается материал, содержащий примеси, природу которых определить не удается. Вследствие этого зонную плавку антимонида проводят только с целью гомогенизации образцов. Монокристаллы антимонида выращивают по методу Чохральского в атмосфере водорода на обычных установках. Выращивание из расплава, обогащенного сурьмой, дает монокристаллы более высокого качества. По-видимому, избыток сурьмы способствует получению более стехиометрических кристаллов, а также, возможно, изменяет коэффициент распределения примеси, который в обычном расплаве близко к единице. [21]
Чтобы исключить внесение загрязнений из материала деталей пресса, поверхность стержней обрабатывают алмазным резцом. Стержни длиной около 10 мм используют в качестве электродов. Гомогенизация исследуемой пробы перед изготовлением электродов должна быть предельно высокой, потому что в про-пессе эксперимента расходуется небольшое количество вещества. Высокая воспроизводимость результатов ( 5 %) была достигнута в результате трехкратного растирания и последующего переплавления образца в платиновой капсуле. Эванс и Моррисон [91,92] при анализе озоленного биологического материала смешивали равные количества пробы и высокочистого графита. Гомогенизация образцов производилась в капсулах из карбида вольфрама в течение 30 мин. Смесь 1: 1 была выбрана с таким расчетом, чтобы вносить как можно меньше графита в пробу и, насколько возможно, уменьшить эффект, обусловленный различием концентраций элементов основы от образца к образцу. Эксперименты показали, что смесь, состоящая из равных количеств графита и золы, оптимальна. [22]
Страницы: 1 2