Cтраница 2
Рабочий диапазон волн составляет 390 - 760 нм. Источником света служит окислительное пламя горелки Меккера. Удобство работы с пламенем состоит в том, что в его собственном спектре мало линий. [16]
На дно чистого1 платинового тигля насыпают слой хорошо растертого плавня и переносят в тигель смесь образца с плавнем; бюкс несколько раз тщательно ополаскивают растертым плавнем и переносят последний в платиновый тигель, покрывая им смесь анализируемого образца с плавнем. Тигель закрывают крышкой, нагревают на медленном огне горелки Меккера в течение 5 - 10 мин, после чего постепенно усиливают огонь и дают массе хорошо расплавиться. Сплавление продолжают еще 20 - 30 мин в муфельной печи при 800 С до полного разложения породы. [17]
Отфильтровывают осадок через бумагу ватман Л 540, промывают водой и отбрасывают фильтрат. Переносят фильтр и осадок в исходную платиновую чашку, сушат, обугливают и прокаливают. Добавляют 2 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Меккера до образования чистого плава и охлаждают. Добавляют 11 мл концентрированной азотной кислоты, 4 мл воды, осторожно нагревают до растворения плава и охлаждают. Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100 мл, ополаскивают чашку 10 мл воды и добавляют к раствору. Если содержание Zr меньше 0 2 % ( Hg меньше 0 4 %), добавляют 5 мл 0 1 М раствора ТОФО и продолжают как описано на стр. Если содержанке Zr больше 0 2 % ( Hg больше 0 4 %), переносят раствор из конической колбы в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ по второй методике ( см. стр. [18]
Для интенсивного нагревания применяют горелки. Максимальная температура пламени горелки зависит от ее конструкции и горючести применяемого газа. Из обычных горелок, применяемых в лаборатории, максимально высокую температуру дает горелка Меккера, затем горелки Тирриля и Бунзена. [19]
Размеры сопла и трубки горелки определяются видом используемого газа; для пропана требуются одни горелки, для светильного газа - другие. В горелке Меккера [322, 323] инжектор подсасывает сразу все необходимое для сгорания количество воздуха. Однако пламя в этом случае не отрывается, так как в головке горелки находится решетка из никелевой сетки, снижающая скорость воспламенения вследствие некоторого охлаждения газа. Но в горелке Меккера непосредственно в светящейся зоне над сеткой горение протекает не полностью, так как температура здесь уже настолько велика, что равновесие рассматриваемой реакции не всегда однозначно сдвинуто в сторону продуктов горения. [20]
В обычном диффузионном фторирующем пламени, можно полагать, существует относительно горячий фронт, в котором происходят крекинг и полимеризация. Основная особенность описанного струйного реактора заключается в том, что скорость струи превышает скорость пламени, и фронт пламени легко можно сдуть. Когда это достигнуто, в верхней части реактора будет содержаться смесь реагирующих газов, которая дает слабое голубое свечение и, видимо, соответствует очень мягкому фторированию гомогенного типа. Труба с горелкой Меккера действует как газоструйный насос и втягивает в реактор газы, перемешивая их с фтором. Имеется, однако, некоторая тенденция к скапливанию непрореагировавших газов в верхней части сосуда, что обусловливает периодические слабые взрывы. [21]