Горелка - детектор
Cтраница 2
 |
Схема хроматографической установки. [16] |
Водород и воздух, необходимые для поддержания пламени в горелке детектора, предварительно очищали лропусканием через колонки с молекулярными ситами. [17]
 |
Схема пламенно-ионизационного детектора. [18] |
Что касается причин возникновения чувствительности ПИД к воде, то единое мнение в литературе пока тоже отсутствует. По-видимому, она связана со слабой ионизацией паров воды в пламени горелки детектора. [19]
Микропримеси органических веществ в хлористом водороде определяют при помощи ПИД, используя в качестве сорбента ИНЗ-600 с 20 % динонилфталата. Отмечается, что пик хлористого водорода нестабилен и зависит от температуры пламени горелки детектора. [20]
Исследована эффективность работы детектора, основанного на использовании накладки из силиката Rb на горелке детектора. [21]
Для непрерывного суммарного определения углеводородных газов в газовоздушной смеси, извлекаемой из промывочной жидкости, используют также газоанализаторы с пламенно-ионизационными детекторами. Работа пламенно-ионизационного детектора основана на ионизации молекул углеводородных газов при их сгорании в водородном пламени горелки детектора. Под влиянием разности потенциалов возникает ионизационный ток, пропорциональный количеству образовавшихся ионов, а следовательно, и содержанию-углеводородных газов в газовоздушной смеси. Изменение ионизационного тока фиксируется регистрирующим прибором. Пламенно-ионизационные газоанализаторы более чувствительны к углеводородным газам, чем термохимические и термокондуктометрические газоанализаторы, и совершенно не чувствительны к водороду, окиси углерода, углекислому газу, сероводороду, азоту и его окислам, аммиаку и другим неуглеводородным газам, часто присутствующим в природных газах. В отличие от кондуктометрических газоанализаторов пламенно-ионизационные газоанализаторы не чувствительны к изменениям температуры анализируемого газа и газа-носителя. Однако они имеют более сложное устройство, чем термохимические и кондуктометрические газоанализаторы, и более чувствительны к изменениям скорости потока газа-носителя. [22]
При гомогенном горении потоки водорода и воздуха смешивались друг с другом до мешалки и после нее поступали прямо в горелку детектора. [23]
 |
Принципиальная конструкция ДПИ хроматографа ЛХМ 80. [24] |
Корпус детектора обычно представляет собой металлический цилиндр, который должен разбираться таким образом, чтобы был удобный доступ к электродам и горелке детектора. [25]
В одном из вариантов пламенно-ионизационного детектора 123 ], предназначенного для капиллярных колонок, в качестве газа-носителя используют азот. Поток газа из колонки смешивают с водородом, подаваемым со скоростью 5 мл / мин. Смесь направляют в горелку детектора. Горелка представляет собой тонкостенную трубку из нержавеющей стали, которая служит также электродом. Другим электродом служит тонкая платиновая проволочка, укрепленная на расстоянии 5 мм от горелки. Водород поджигают раскаленной контрольной нитью, расположенной в камере сгорания. Размер пламени не превышает нескольких кубических миллиметров, незначительно меняясь в зависимости от скорости потока. В камеру сгорания подают фильтрованный воздух, поскольку частицы пыли вызывают колебания пламени. Поток воздуха удаляет также пары воды, образующиеся при сгорании водорода. Объем детектора составляет всего лишь несколько микролитров, и детектор практически не имеет инерции. [26]
Возможно, направление тока определяется различным значением коэффициентов диффузии и подвижности электронов и ионов, а также несимметричным расположением реакционной зоны образования ионов относительно электродов. Другой причиной, по-видимому, является направленное движение положительных ионов от горелки к зонду-электроду вследствие увеличения их количества газовым потоком пламени. Имеющиеся данные позволяют считать, что электроны из реакционной зоны пламени диффундируют преимущественно на горелку детектора, а положительные ионы - на зонд-электрод, что согласуется с выдвинутыми предположениями. Очевидно, увеличение диффузионного тока при уменьшении межэлектродного расстояния связано с возрастанием числа зарядов, достигающих электродов, за счет сокращения числа рекомбинирующихся частиц. [27]
В большинстве случаев скорость потока газа-носителя определяют на выходе из колонки при давлении РО, обычно близком к атмосферному. Например, при работе с пламенно-ионизационным детектором измерение скорости потока газа на выходе из детектора становится затруднительным, так как к потоку газа-носителя в этом случае примешивается поток водорода и воздуха, направляемого в горелку детектора. [28]
Для решения ряда аналитических задач применяют детекторы транспортного типа на основе детектора по ионизации в пламени. Эти системы характеризуются рядом существенных недостатков. Элюент из колонки наносят на транспортный элемент ( чаще всего проволоку), который протягивают через испаритель растворителя, поскольку большинство элюентов, за исключением воды и сероуглерода, ионизируются в пламени и мешают детектированию. Затем проба вместе с проволокой вводится в пламя, испаряется и попадает в горелку детектора или же подвергается пиролизу. Ионизация в пламени вызывает появление тока в цепи детектора. Транспортные детекторы очень чувствительны, но они пригодны только для анализа таких систем, в которых элюент и определяемые вещества имеют сильно различающиеся температуры кипения. Дополнительные проблемы, связанные с уносом неподвижной жидкой фазы из колонки, возникают, когда разделение проводят на основе распределительного механизма. Исключением в этом отношении являются химически связанные стационарные фазы. [29]
Авторы работы [53] считают, что хотя сигнал пламенно-ионизационного детектора на воду очень мал, однако он имеет место. В работе [54] показано, что вода, присутствующая в пробе, влияет на чувствительность пламенно-ионизационного детектора к веществам, элюирующим вместе с ней. Однако Амиров и соавт. Как видно из данных работы [57], фоновый ток пламенно-ионизационного детектора увеличивается в 2 раза при повышении концентрации воды в аргоне от 10 - 4 до 1 объемн. Вместе с тем увеличение концентрации воды в аргоне в 104 раз ( от 10-в до 10 - 2 объемн. В работе [58] кислород, подаваемый в горелку детектора, насыщался водой при различных температурах. Показано [59], что, используя в пламенно-ионизационном детекторе окись углерода вместо водорода, можно определять воду. Добавка небольших количеств воды или водорода к окиси углерода повышает чувствительность детектора. [30]
Страницы: 1 2