Горелка - пламенно-ионизационный детектор
Cтраница 1
Горелка пламенно-ионизационного детектора представляет собой ионизационную камеру, в которой пламя водорода ионизирует молекулы попадающих в него вместе с газом-носителем компонентов разделяемой смеси во время их выхода из капиллярной колонки. [1]
Было предложено использовать горелку пламенно-ионизационного детектора для предварительного сжигания пробы в пламени, расположенном у входа термононного детектора. [2]
Было предложено использовать горелку пламенно-ионизационного детектора для предварительного сжигания пробы в пламени, расположенном у входа термоионного детектора. [3]
Было также модернизировано сопло горелки пламенно-ионизационного детектора хроматографа, а именно установлено сопло в виде капилляра из нержавеющей стали внутренним диаметром 0 3 мм, длиной 14 мм, запрессованное во фторопластовую втулку высотой 15 мм, наружным диаметром 10 мм. Внутренняя полость втулки соединяется с отрезком иглы каналом, имеющим диаметр 0 3 мм. Ток высокого напряжения подводится к игле упругим стальным электродом, диаметр которого 0 5 мм. Одним концом его крепят под болт на изоляционной колодке, а второй конец упруго прижимают к капилляру. В результате образуется надежный контакт, который не приводит к обгоранию фторопластовой втулки. Само сопло горелки было отодвинуто на большее расстояние, чем в аппаратах промышленного выпуска. [4]
Для этого следует увеличить диаметр сопла горелки пламенно-ионизационного детектора до 2 мм. Необходим дополнительный регулятор расхода кислорода. В качестве фотоэлектронного умножителя можно использовать ФЭУ-19, а для его питания - высоковольтный стабилизированный выпрямитель BGB-2. Интерференционные светофильтры производятся Загорским оптико-механическим заводом. [5]
Наиболее желательный методом отбора газовых проб без предварительного концентрирования является динамический, позволяющий получить достоверные и воспроизводимые результаты. В этом случае анализируемый воздух непрерывно подается ( с разбавлением или без него) в горелку пламенно-ионизационного детектора. Сигнал детектора пропорционален суммарному содержанию органических соединений. [6]
Термо-эмиссионный детектор для соединений, содержащих галогены и фосфор с использованием обычного пламенно-ионизационного детектора [22], представляет детектор с двумя горелками, разделенными сеткой с нанесенным на ней щелочным металлом в виде хлорида или гидроокиси. Электрические сигналы каждого пламени записываются на отдельных самописцах, при этом детектор может работать одновременно как пламенно-ионизационный и термо-эмисси-онный. В таком детекторе продукты сгорания пробы ( в горелке пламенно-ионизационного детектора) изменяют состояние поверхности платины, содержащей соединения щелочных металлов, что приводит к испарению щелочного металла с поверхности. Испаряющиеся соединения щелочных металлов попадают на электрод и там ионизируются. Недостатком всех таких детекторов является то, что их работа связана с необратимым изменением поверхности платины. Поэтому показания их нестабильны и детекторы такого типа нуждаются в периодической и довольно частой регенерации. [7]
Она включает одну колонку первой и три второй ступени, находившиеся в двух различных термостатах. Основное количество выходящего из первой колонки потока направляется в переключающий кран, небольшая часть поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора. Элгоат первой ступени в зависимости от положения переключателя может поступать либо в одну из колонок второй стунени, либо непосредственно в атмосферу, причем во всех случаях расход газа-носителя остается постоянным. Перед каждой из колонок второй ступени находится дозатор, позволяющий в случае необходимости использовать ее самостоятельно. Поток элюата после второй ступени направляется в детектор, причем из одной секции в детектор пламенно-ионизационного типа поступает лишь небольшая часть элюата, а основное количество проходит через секцию с удаляющим агентом к другому детектору, что позволяет проводить идентификацию. [8]
В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа таким образом, чтобы полностью отсутствовало мертвое пространство, непродуваемое газом-носителем. Следовательно, в случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец капиллярной колонки должен при введении пробы находиться на расстоянии 10 - 15 мм от конца иглы. Выходной конец капиллярной колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора - в пространство излучения. Чтобы не допустить утечку газа, колонки крепят в приборе накидными гайками и уплотняют бочкообразными, коническими, кольцевыми или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми прокладками или прокладками из нержавеющей стали, для стеклянных колонок рекомендуется применять пластиковые кольцевые прокладки ( например, из витона или фторопласта), а при необходимости - из графита. [9]
 |
Схема хроматографа Цвет-1-64 для работы с капиллярной колонкой. [10] |
Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помешены в элект рической воздушной термостат, питаемый от автотрансформатора ( ТР) с термо регулирующим устройством. Вентилятор ( М) создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в ра боте не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работ. По выходе и капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [11]
Воздушный термостат хроматографа с принудительной циркуляцией воздуха служит для поддерживания колонок при оптимальной температуре разделения анализируемой смеси. В термостате находится катарометр, работающий при температуре колонки. Газ-носитель перед попаданием в хроматографическую колонку подогревается до температуры термостата, проходя через змеевик внутри термостата. Затем он поступает в сравнительную ячейку катарометра, газовый кран, испаритель, хроматографическую колонку и, наконец, либо в горелку пламенно-ионизационного детектора, входной штуцер которого введен в термостат, либо в измерительную камеру катарометра. Выход измерительной камеры катарометра соединяется с линией сброса. Линия газа-носителя в термостате выполнена из нержавеющей стальной трубки, внешний диаметр 2 мм, толщина стенки 0 5 мм. [12]
 |
Схема универсального хроматографа. С - переключатель потоков. Ki-К - колонки. Др - Д5 - детекторы. [13] |
На рис. 5.5 изображен универсальный хроматограф для: разделения сложных смесей. Он состоит из одной колонки ( Ki) первой ступени и трех колонок ( К2 - К4) второй ступени, находящихся в различных термостатах. Газ-носитель поступает в колонку первой ступени. Анализируемую смесь вводят в расположенный перед входом в колонку Ki дозатор. Небольшая часть потока поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора Дь Основную часть элюата первой ступени направляют либо в одну из колонок второй ступени, либо непосредственно в атмосферу. Поток элюата после второй ступени направляется в детектор. [14]
Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель через резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора ( ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе из капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [15]
Страницы: 1