Диоксановая горелка

Cтраница 1

Общий вид установки для определения содержания серы методом двойного сожжения.| Диоксановая горелка. [1]

Диоксановая горелка для создания дожигающего пламени изготовляется в виде бюретки ( диаметр 1 5 - 2 0, длина 30 - 40 см) из жаростойкого стекла. В изогнутый конец трубки вставляют фитиль из асбестового шнура, бессменно работающий в течение нескольких месяцев. Горелка имеет два крана: верхний - для перекрытия доступа горючей жидкости к фитилю и нижний, с нарезкой - для более тонкого регулирования подачи ее. [2]

Диоксановую горелку устанавливают так, чтобы верх няя часть фитиля была расположена на 4 - 5 мм ниже воронки, а пламя доходило точно до центра диффузора. [3]

Диоксановую горелку устанавливают так, чтобы верхняя часть фитиля была расположена на 4 - 5 мм ниже воро нки, а пламя доходило точно до центра диффузора. [4]

После окончания выгорания кокса капилляр удаляют, диоксановую горелку гасят, снимают ламповое стекло и отключают вакуум-насос. [5]

По окончании сожжения снимают ламповое стекло, перекрывают верхний кран диоксановой горелки и гасят диоксановое пламя. Отключают поглотительный сосуд от насоса и после обмывания внутренних стенок дополнительной фильтровальной воронки небольшим количеством воды отсоединяют воронку от поглотительного сосуда. Поглотительный раствор сливают через кран в колбу Эрленмейера объемом 100 мл. Затем оба колена поглотительного сосуда промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой. Промывные воды сливают в ту же колбу Эрленмейера. Общее количество полученного раствора не должно превышать 60 мл. [6]

Прибор для двойного сжигания ( рис. 51) состоит из диоксановой горелки, диффузора и абсорбера. [7]

Навеску анализируемого вещества нагревают в кварцевой ампуле и получающиеся при этом пары и продукты пиролиза вводят в пламя специальной диоксановой горелки. [8]

Установка для двойного сжигания. [9]

Прибор состоит из диоксановой горелки, диффузора и абсорбера. В нижней части трубка переходит в узкую трубку 4, на конце сужения вставлен фитиль из шнурового асбеста. [10]

После окончания сожжения оставшиго: в стаканчике кокс выжигают при сильном нагревании стаканчика пламенем газовой горелки и одновременном пропускании кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, который вводится в стаканчик. Затем убирают капилляр, гасят диоксановую горелку и снимают ламповое стекло. Небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки обмывают туманоуловитель, ламповое стекло и промывную воду соединяют с содержимым абсорбера. К содержимому абсорбера прибавляют 5 - 7 капель индикатора и титруют точным 0 05 м раствором соляной или серной кислоты. В начале работы проводят холостой опыт в тех же условиях, что и при сожжении навески. [11]

В чистый абсорбер наливают точно 10 мл 0 05 N раствора углекислого натрия, присоединяют к нему туманоуловитель, в который наливают 3 - 4 мл дистиллированной воды и закрывают резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, присоединенная к вакуум-насосу. Соединяют абсорбер с ламповым стеклом; зажигают диоксановую горелку; включают вакуум-насос. К диоксановому пламени подводят ламповое стекло. [12]

Чтобы увеличить турбулентность гааов в зоне сожжения низ стекла сужен. Внутренний диаметр этого сужения должен находиться в пределах от 4 до 4 5 мм. Верхняя часть фитиля диоксановой горелки должна быть расположена примерно на 10 мм ниже самой узкой части лампового стекла. Чтобы предотвратить отклонение пламени от стекла при колебании воздуха ( которое может привести к заниженным результатам анализа), нижняя часть стекла перед сужением сделана в виде воронки с прорезями для ввода стаканчика с навеской и кварцевого капилляра, через который пропускается кислород для выжигания остающегося в стаканчике кокса. [13]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах ( кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0 1 - 0 4 г занимает не более 4 - 10 мин. [14]

Оставшийся в стаканчике кокс выжигают при сильном нагревании над шипящим пламенем газовой горелки и одновременном пропускании кислорода через капилляр. Ток кислорода должен быть не очень сильным, чтобы пламя диоксана не отклонялось и не уносило частичек невыгоревшего кокса и силикагеля. Затем удаляют капилляр, гасят диоксановую горелку, снимают ламповое стекло и перекрывают вакуум с помощью зажима. Вакуумный насос соединяют со стеклянной трубкой, на конец которой надета пробка по диаметру узкого колена абсорбера. Включают насос, отсасывают жидкость в узкую часть абсорбера и сливают в колбу Эрленмейера. С помощью вакуума промывают туманоуловитель, пробку и вставленную в нее трубку небольшим количеством дистиллированной воды и сливают в ту же колбу. Общий объем жидкости в колбе должен быть не более 50 мл. [15]

Страницы: 1 2