Горлышко - пикнометр
Cтраница 2
Затем наполняют их дистиллированной водой несколько выше метки ( пикнометр с капилляром в крышке заполняют доверху) и помещают в термостат, в котором выдерживают при 20 С в течение 30 мин. Когда уровень воды перестанет изменяться, избыток ее выше метки на горлышке пикнометра ( по верхнему краю мениска) удаляют при помощи пипетки или фильтровальной бумаги, а внутреннюю поверхность горлышка вытирают. В пикнометрах с капилляром в крышке избыток воды выходит из капилляра и удаляется также при помощи фильтровальной - бумаги. [16]
Для определения удельного веса тщательно вычищенный, высушенный и взвешенный на аналитических весах пикнометр наполняют дистиллированной водой, имеющей комнатную температуру. Наполнение производят пипеткой так, чтобы избежать образования стойких пузырьков воздуха и попадания отдельных капелек воды на горлышко пикнометра выше метки. Наполненный немного выше метки пикнометр погружают в сосуд с водой, имеющей температуру, близкую к 20 С. Поверхность воды в сосуде должна быть немного выше метки на горлышке пикнометра. Уровень воды устанавливают по верхнему мениску. [17]
Пикнометр тщательно промывают хромовой смесью, спиртом и дистиллированной водой, просушивают хорошо очищенным воздухом и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г. После этого пикнометр наполняют при помощи пипетки дистиллированной, свеже прокипяченной и охлажденной до 18 - 20 водой. При этом пикнометр с капилляром в крышке наполняют доверху, а пикнометры с меткой и Шпрингеля-Оствальда - немного выше черты на горлышке пикнометра. Затем пикнометр помещают в термостат ( или баню) при температуре 20 0 1 и выдерживают там около 30 мин. [18]
Пикнометры этого типа изготовляют емкостью до 0 1 - 0 05 мл и поэтому имеют очень небольшой вес. Они устроены аналогично капельнице со стеклянной пробкой с носиком. На горлышке пикнометра, приблизительно на половине его высоты, делают маленький боковой канал. Притертую пробку изготовляют из стеклянной трубки, один конец которой запаивают. В боковой стенке трубки имеется отверстие, находящееся на верхнем уровне канала в горле пикнометра. Взвешивания бескранового пикнометра должны производиться на микроаналитических весах марки ВМ-20, чувствительность которых составляет 0 01 жг / деление. На рис. 81 микропикнометр показан в двух положениях: а - пикнометр сообщается с внешней средой; б - герметически закрыт. [19]
Пикнометры этого типа изготовляют емкостью до 0 1 - 0 05 мл и поэтому имеют очень небольшой вес. Они устроены аналогично капельнице со стеклянной пробкой с носиком. На горлышке пикнометра, приблизительно на половине его высоты, делают маленький боковой канал. Притертую пробку изготовляют из стеклянной трубки, один конец которой запаивают. В боковой стенке трубки имеется отверстие, находящееся на верхнем уровне канала в горле пикнометра. Взвешивания бескранового пикнометра должны производиться на микроаналитических весах марки ВМ-20, чувствительность которых составляет 0 01 лег / деление. На рис. 81 микропикнометр показан в двух положениях: а - пикнометр сообщается с внешней средой; б - герметически закрыт. [20]
Пикнометр с навеской снова взвешивают на аналитических весах, затем заполняют водой до половины объема и кипятят в течение 30 мин. После кипячения пикнометр с водой и материалом охлаждают до 20 С и доливают водой до метки. Капли жидкости, приставшие к стенкам горлышка пикнометра выше метки, удаляют фильтровальной бумагой. [21]
 |
Пикнометры. а - обычные. б - масляный. [22] |
Пикнометр моют сначала хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 100 - 105 С и после охлаждения взвешивают. С помощью пипетки пикнометр наполняют дистиллированной водой до метки, предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 С. Если вода оказалась выше метки, ее отбирают из горлышка пикнометра с помощью полоски фильтровальной бумаги. После выдерживания пикнометра в весовой комнате 20 мин и проверки правильности положения мениска его взвешивают. [23]
Спирта в количестве около 50 мл к - горлышку пикнометра плотно присоединяют конец воздушного холодильника и устанавливают пикнометр на водяной бане, нагретой до кипения. Уровень спирта в пикнометре должен быть на 1 - 2 см ниже уровня воды в бане. Воздушный обратный холодильник представляет собой тонкостенную стеклянную трубку с внутренним диаметром около 7 мм и длиной 50 см. Один из концов холодильника вставлен в резиновую пробку, с помощью которой он присоединен к горлышку пикнометра. Равномерное кипение спирта в пикнометре поддерживают в течение 30 мин. После окончания кипячения через верхний конец холодильника при помощи пипетки вливают 5 - 10 мл спирта, тщательно омывая им все приставшие к стенкам трубки и пикнометра частицы угля. Затем отъединяют холодильник, вливают спирт до горлышка пикнометра и, закрыв его пробкой, оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2 час. По истечении этого времени через открытое горлышко добавляют в пикнометр спирт, избегая взмучивания содержимого пикнометра, и помещают его в термостат, в котором выдерживают в течение 30 - 40 мин. [24]
Для определения удельного веса тщательно вычищенный, высушенный и взвешенный на аналитических весах пикнометр наполняют дистиллированной водой, имеющей комнатную температуру. Наполнение производят пипеткой так, чтобы избежать образования стойких пузырьков воздуха и попадания отдельных капелек воды на горлышко пикнометра выше метки. Наполненный немного выше метки пикнометр погружают в сосуд с водой, имеющей температуру, близкую к 20 С. Поверхность воды в сосуде должна быть немного выше метки на горлышке пикнометра. Уровень воды устанавливают по верхнему мениску. [25]
 |
Пикнометры для определения плотности нефтепродуктов. [26] |
Выбор емкости того или иного пикнометра определяется количеством продукта и требуемой точностью измерения. Если количество продукта не ограничено, следует пользоваться самым большим пикнометром, что обеспечит наиболее точные результаты. Для установления водного числа пикнометры тщательно промывают хромовой смесью и спиртом, дистиллированной водой и после сушки взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г. Затем наполняют его дистиллированной водой несколько выше метки ( пикнометр с капилляром в крышке заполняют доверху) и помещают в термостат, в котором выдерживают при 20 С в течение 30 мин. Когда уровень воды перестает изменяться, избыток ее выше метки на горлышке пикнометра ( по верхнему краю мениска) удаляют при помощи пипетки или фильтровальной бумаги, а внутреннюю поверхность горлышка вытирают. [27]
Затем пикнометр заполняют несколько выше метки дистиллированной водой и ставят его в термостат на 20 - 30 мин с температурой до 20 С. Если температура окружающего воздуха равна 20 С, то пикнометр можно оставить на воздухе на 20 - 30 мин, чтобы вода приобрела температуру воздуха. Затем избыток воды удаляют полоской фильтровальной бумаги, отсчитывают по нижнему мениску. При помощи фильтровальной бумаги нужно также удалить воду, которая иногда остается на внутренних стенках горлышка пикнометра. В пикнометрах с капилляром в крышке избыток воды удаляется через капилляр при помощи фильтровальной бумаги. Водное число пикнометра равно разности между весом пикнометра с водой и весом пустого пикнометра. Затем определяют вес нефтепродукта в объеме пикнометра. [28]
Пикнометр с навеской кокса заполняют на 2 / 3 объема спиртом и кипятят на песчаной бане 3 мин. Отдельно в колбе кипятят спирт 3 мин. После 10-минутного выдерживания вынимают пикнометр и колбу из ванны, доливают в пикнометр спирт, несколько не доводя уровень последнего до метки, и снова помещают в водяную ванну ( или в термостат) пикнометр и колбу с кипяченым спиртом, где выдерживают 20 мин. Вынув пикнометр и колбу из ванны, быстро доливают спирт в пикнометр до метки. Горлышко пикнометра внутри над уровнем спирта тщательно обтирают жгутиком из фильтровальной бумаги, а снаружи пикнометр обсушивают чистым мягким полотенцем и взвешивают на аналитических весах. [29]
Операцию определения массы воздуха повторяют и, если расхождение между первым и вторым измерениями не превышает 0 0004 г, записывают среднюю массу воздуха в объеме пикнометра. Затем определяют массу исследуемого газа. Соединяют градуированную газовую пипетку, наполненную исследуемым газом, с хлоркалыщевой трубкой и продувают ее газом. Для движения газа к пипетке присоединяют напорный сосуд с солевым раствором. Промытую исследуемым газом хлоркаль-циевую трубку присоединяют к горлышку эвакуи-рованного пикнометра. Перед наполнением пикнометра газом пикнометр и пипетку с газом выдерживают в течение 20 мин для выравнивания температур. Затем поднимают напорный сосуд, открывают оба крана газовой пипетки и кран пикнометра. Количество газа в пикнометре определяют по количеству поступившего из напорного сосуда в градуированную пипетку раствора соли. [30]
Страницы: 1 2 3