Cтраница 1
Градуировка бюретки должна быть проверена. [1]
Градуировку бюретки желательно заканчивать ие точно на 10 мл, а на 10 1 мл. [2]
У нового прибора необходимо проверить правильность градуировки бюретки, ошибка в которой может быть довольно значительной. Для этого б юретку закрепляют в вертикальном положении и к нижнему концу ее отрезком толстостенной резиновой трубки присоединяют стеклянный кран с оттянутым концом. Бюретку заполняют дистиллированной водой. Спуская с помощью крана воду, понижают уровень ее в бюретке до очередной черты на шкале. Вытекшую воду взвешивают с точностью до 0 01 г, определяя объем бюретки до уровня этой черты. Следует лишь после каждого выпуска воды выждать около двух минут, чтобы дать время для стекания воды со стенок, и затем выпустить избыток воды, доведя уровень снова до черты. [3]
Бюретка вместимостью 100 мл состоит из трубок разного диаметра, поэтому градуировка бюретки и точность отсчета объема газа разная в различных ее частях: от 0 до 3 мл цена деления на шкале - 0 05 мл; от 3 до 10 мл - 0 1 мл; от 10 до 95 мл - 1 мл и от 95 до 100 мл - 0 1 мл. [4]
Прежде всего следует заметить, что сама точность замера объема газа в бюретке ограничена колебаниями температуры и атмосферного давления, а также точностью градуировки бюретки и субъективностью отсчета. Хотя компенсирующее приспособление и снижает возможность ошибок, вызванных колебаниями давления и температуры, однако, не устраняет ых полностью. Часть объема газа, участвующего во всех операциях, находится в гребенке и в трубке для сожжения. Этот объем принимает ту температуру, которая имеется в помещении, где проводится анализ, и изменения этого объема не компенсируются. [5]
Узел замера и сбора фильтрата включает систему кранов, и стеклянные трубки, смонтированные на деревянной панели, а также бюретки и цилиндры. Градуировка бюреток выполнена снизу вверх от 0 до 75 мл с интервалами 0 2 мл. [6]
Особенности конструкции прибора ПМВ дают возможность значительно расширить границы применимости реактива Фишера и повысить точность определения. Высокоточная градуировка бюреток позволяет работать с титрантами двух концентраций, что исключает необходимость холостого хода. Прибор используют для титрования мутных и окрашенных растворов, так как титрование можно проводить как с визуальным, так и с элек-троамперометрическим определением точки эквивалентности. Набор сосудов для взятия проб твердых и жидких веществ и приспособление для азеотропной отгонки воды и органических растворителей позволяют использовать этот прибор для точного определения влаги в соединениях, реагирующих с реактивом Фишера. Надежная защита титранта и ячейки для титрования от влаги обеспечивает устойчивость водного эквивалента титранта, применение магнитной мешалки и камеры для взятия проб в сухой атмосфере обеспечивает высокую точность анализа. [7]
Известно, что ртуть при поднятии образует более выпуклый мениск, а при опускании более плоский. Но если ртути дать некоторое время постоять спокойно и при этом постукивать пальцами по стенкам бюретки в том месте, где находится мениск, то последний постепенно примет свою нормальную форму. Все отсчеты при проверке и градуировке бюреток следует делать только после того, как мениск примет нормальную форму. [8]
Грэфе, который использовал соляровое масло [25] и Гофмана-Маркуссона, использовавших перегонку с ксилолом для определения воды в смолах и других веществах [26]), опубликовал в 1914 г. результаты очень тщательного изучения определения содержания воды в угле путем перегонки образца с ксилолом. Он указал основные источники ошибок, к которым главным образом относится неверная градуировка бюретки для отсчета объема воды, и ввел поправки на мениск, на потерю на стенках аппарата и пр. Метод давал результаты, сравнимые с теми, которые были получены при высушивании угля при 100 в токе сухого азота с последующим поглощением выделившейся. Результаты, полученные на основании обычно принимаемой потери веса, были более низкими. Этот метод был использован многими другими учеными и получил широкое признание, особенно как метод исследовательский. Кроме ксилола, были использованы и другие жидкости. [9]
По градуировке бюретки 3 учитывали расход хлористого водорода, а по градуировке волюмометра-объем вновь образовавшегося водорода, и то и другое при температуре и давлении окружающей среды. [10]