Cтраница 1
![]() |
Схема установки аппаратуры при градуировке реометра. [1] |
Градуировка реометра по газометру возможна только при работе с небольшими скоростями газа ( до 20 л / час; градуировка на большие скорости производится с помощью газовых часов. Часы должны быть предварительно проверены. [2]
![]() |
Вязкость газов. [3] |
Градуировка реометра по газометру возможна только при работе с небольшими скоростями газа ( до 20 л / час); градуировка на большие скорости производится с помощью газовых часов. Часы должны быть предварительно проверены. [4]
Градуировку реометра для больших скоростей проводят при помощи газовых часов, для малых - при помощи отградуированного аспиратора большой емкости. [5]
После градуировки реометра проводят кондиционирование хроматографической колонки. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором, не менее 2 ч продувают слабым потоком газа-носителя ( 5 - 10 мл / мин) при температуре на 25 С выше той, при которой она будет работать. Температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Затем охлаждают термостат до комнатной температуры. [6]
Общая погрешность градуировки реометра, зависящая от ряда факторов, тем больше, чем меньше его шкала. [7]
Описание калибровки колонки, градуировки реометра и измерительной бюретки дано ниже. [8]
Калибровка колонки, получение двуокиси углерода, градуировка реометра и измерительной бюретки производятся согласно описанию, изложенному на стр. [9]
![]() |
Устанопка ДЛЕ срадуиропки реометра ( упрощенная. [10] |
Осторожно открывают кран 3 и после прекращения поступления жидкости в газометр приступают к градуировке реометра. Записывают атмосферное давление и давление столба затворной жидкости в напорной воронке. Плавно открывают крап 4 и устанавливают высоту столба жидкости п манометре реометра ( см. рис. 9) па таком уровне, какой необходим для получения одной из градуировочных точек. Фиксируют температуру газового потока и измеряют время, за которое в газометр поступило 500 или 1000 мл затворной жидкости. Измерения повторяют до получения трех близких результатов. [11]
При работе с небольшими скоростями газа ( порядка до 20 л / час) градуировку реометра производят либо по газометру, либо по калиброванной бутыли. [12]
Для этого манометром 4 определяют сопротивление колонки, затем открывают краны 11, 12, 13 на колонку 1 и бюретку 3 и производят градуировку реометра по двуокиси углерода, идущей из аппарата Киппа или баллона. При вычислении истинного объема продуктов необходимо вводить поправку, так как газ во время опыта в бюретке 3 находится под небольшим разрежением, равным разности уровней раствора в бюретке и напорной склянке. [13]
Реометр 9, служащий для определения скорости подачи углекислого газа в хроматографические колонки 1 и 2, градуируют в рабочих условиях. Градуировку реометра производят по двуокиси углерода, поступающей из аппарата Киппа, при установленном давлении. [14]
Собирают по рис. II.1 хроматографическую установку из отдельных узлов. Затем проводят градуировку реометра по тому газу, для измерения скорости которого он предназначен, с помощью установки, изображенной на рис. 11.28. Краном 4 соединяют бюретку с атмосферой. После этого кран 8 закрывают, а кран 4 устанавливают в положение, при котором реометр соединяется с атмосферой. Вентилем тонкой регулировки / задают произвольную скорость газа, измеряемую разностью уровней в правом и левом коленах манометрической трубки реометра. Измеряют перепад давлений в обоих коленах. Реометр 3 соединяют краном 4 с бюреткой. Затем открывают кран 7 и добиваются, чтобы уровни в узкой и широкой трубках бюретки были одинаковы. [15]