Cтраница 1
Границы пятен становятся более четкими, если опрыскать хроматограмму 1 % - ным раствором диэтилдитиокарбамата натрия в метаноле. [1]
Пластину с проявленными хроматограммами извлекают из камеры и острозаточенным карандашом отмечают границы темно-коричневого пятна присадки, расположенного на расстоянии 10 - 15 мм от линии старта. Если масло не содержит присадку, то в данной зоне хроматограммы будет отсутствовать интенсивно окрашенное пятно. [2]
Через 4 часа фронт растворителя проходит около 35 см. Чтобы сделать видимыми границы пятен триглицеридов, используют свидетели. Например, динитрофенилгидразон деканаля движется вместе с тристеаратом, краситель судан III - с триглицеридами, имеющими одну и две двойные связи. [3]
Зону красителя кислотного фиолетового С из одного сектора аккуратно вырезают ножницами, отступив от границы пятна на 2 мм. Вырезанную часть хроматограммы помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 10 мл кипящей дистиллированной воды и нагревают на водяной бане 10 мин. Раствор с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, оставляя бумагу в стакане. Снова обрабатывают бумагу кипящей водой и греют на бане 10 мин. Затем бумагу в стакане дважды промывают горячей водой, выливая промывные воды в мерную колбу, и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Процесс извлечения заканчивают, когда бумага станет бесцветной или почти бесцветной, так как краситель частично может необратимо адсорбироваться волокнами бумаги. Оптическую плотность раствора кислотного фиолетового С ( Ах) измеряют на фотоколориметре по отношению к воде с использованием красного светофильтра в кюветах с / 30 мм. Оставшуюся часть хроматограммы приклеивают в лабораторный журнал. [4]
![]() |
Хроматографическая бумага, подготовленная к работе. [5] |
Для количественного определения ионов Fe3 окрашенную зону железа ( III) аккуратно вырезают ножницами, отступив от границы пятна на 3 мм. Оставшуюся часть хроматограммы приклеивают в лабораторный журнал. [6]
На рис. 168 показано, что рН образца влияет на величину Rf и качество разделения. Сплошной чертой обозначены нижняя и верхняя границы пятна, а пунктирной - центр тяжести пятна. Одно из благоприятных следствий пропитывания бумаги буферным раствором состоит в том, что происходит уменьшение скорости передвижения вещества по бумаге. Кроме того, подбирая рН, можно регулировать величину R / таким образом, чтобы пятна отделялись друг от друга как можно лучше. Согласно Мак-Фаррену, на пропитанных буферным раствором бумагах величина Rf аминокислот воспроизводится со средним отклонением около 0 01, если обеспечено полное насыщение камеры и постоянная температура. [7]
В числе прочих адсорбентов, на которых проводилось разделение углеводов, следует назвать гипс, на котором Жданов и др. [49] хроматографировали углеводы, применяя различные смеси хлороформа и метанола. Поскольку этот адсорбент окрашен в темный цвет, по окончании разделения на пластинки наносили ( опрыскиванием) тонкий слой кремневой кислоты, а затем опрыскивали обнаруживающим реагентом - анилинфталатом и нагревали 15 мин при 110 С. Были испробованы слои графита, однако задние границы пятен на графите размывались. Бикофер и др. [52] анализировали смесь гексоз и пентоз на слое, состоявшем из кизельгура G ( 6 г), оксида алюминия G ( 1 г) и полиакрилонит-рила ( 5 г), смоченном 0 02 М раствором бифосфата натрия. [8]
ТТуриноныс и пи-римидинопые основания, а также нуклсозиды и иуклео-тиды, в состав которых они входят, поглощают ультрафиолетовые лучи в границах 250 - 280 нм. При просмотре хроматограмм в ультрафиолетовых лучах они становятся заметными п виде темных пятен на светло-голубом флуоресцирующем фоне бумаги. Границы пятен очерчивают графитовым карандашом. [9]
Метод не получил распространения, поскольку в колоночной хроматографии лишь в редких случаях удается выдержать стандартные условия настолько, чтобы подобное измерение было достаточно надежным. Если границы пятна или зоны выражены отчетливо, то по размерам пятна можно судить о количестве вещества; обычно измеряют длину или поверхность пятна. Границы размытых пятен часто лучше определять на их фотографии или фотокопии на контрастной бумаге. Мори [2] придает хроматограммо такую форму, чтобы пятно определяемого вещества приходилось на суженный участок бумаги ( количественный мостик) и в этом месте измеряет длину пятна. [10]
Завершив обследование подвального помещения. В первом приближении он должен ответить на вопрос о том, каким образом газ подошел к стене подвального помещения: по коммуникации, по траншее коммуникации или по грунту. Глубина заложения в любом случае совершенно одинакова. Длина ленты скважин зависит от размеров пятна входа газа в подвальное помещение и должна выходить за границы пятна на 1 5 - 2 м в обе стороны. Желательно, чтобы при проверке буровых скважин в крайних из них не оказалось газа или в крайнем случае были обнаружены только его следы. [11]
Метод не получил распространения, поскольку в колоночной хроматографии лишь в редких случаях удается выдержать стандартные условия настолько, чтобы подобное измерение было достаточно надежным. Если границы пятна или зоны выражены отчетливо, то по размерам пятна можно судить о количестве вещества; обычно измеряют длину или поверхность пятна. Границы размытых пятен часто лучше определять на их фотографии или фотокопии на контрастной бумаге. Мори [2] придает хроматограммо такую форму, чтобы пятно определяемого вещества приходилось на суженный участок бумаги ( количественный мостик) и в этом месте измеряет длину пятна. [12]