Cтраница 3
![]() |
Лабораторная установка для получения пленок поливом из раствора. [31] |
В лабораторных условиях обычно используют для изготовления пленок методом полива из раствора специальный столик, который имеет установочные винты и колпак, обеспечивающий медленное испарение растворителей. Пленку поливают в кювету, которую устанавливают на столике. [32]
Пригодные для рентгенографического исследования кристаллы были получены при добавлении концентрированных соляной и бромистоводородной кислот в суспензию D ( -) изолейцияа в ацетоне и последующем медленном испарении растворителя в вакууме. [33]
В лабораторных условиях обычно используют для изготовления пленок методом полива из раствора специальный столик ( рис. 33), который имеет установочные винты и колпак, обеспечивающий медленное испарение растворителей. Пленку поливают в кювету, которую устанавливают на столике. [34]
Форма образуется при медленном, равновесном охлаждении рас-пл З Ва, например, при кристаллизации в блоке, при обработке образцов растворами фенола, кипячении в воде, спирте, при высаживании пленок путем медленного испарения растворителя, а также при ориентировании волокон и пленок. [35]
Растворитель должен обладать определенной скоростью испарения. Медленное испарение растворителя задерживает высыхание лака. Поэтому при оценке растворителей их проверяют на скорость испарения. [36]
Отмеренное количество насадки промывают растворителем, сушат, взвешивают, насыпают ровным слоем на дно кристаллизатора диаметром 15 - 20 см и заливают раствором, содержащим 1 г полимера в 50 - 100 мл растворителя. После медленного испарения растворителя в вытяжном шкафу насадку осторожно с помощью стеклянной палочки отделяют от дна кристаллизатора, переносят во взвешенную чашку Петри и сушат до постоянной массы в вакууме при 50 - 60 С. [37]
Модификацией метода фракционного осаждения является фракционирование путем растворения полимера в смеси относительно более летучего растворителя и относительно менее летучего осадителя. При медленном испарении растворителя из смеси она обогащается осадителем, в результате чего происходит осаждение. Осаждение полимера из раствора, содержащего осадитель в количестве, достаточном для достижения точки осаждения, может быть достигнуто охлаждением раствора. [38]
Кристаллическую массу ( I), содержащую сравнительно плохо раство - мый я-нзомер и очень плохо растворимый - изомер, растворяют в четырехх рпстом углероде. При медленном испарении растворителя из раствора выпадай г кристаллы ( 3-изомера, которые отфильтровывают. Оставшийся маточный раств -, упаривают; выделившиеся при этом кристаллы а-изомера отделяют и очиц. [39]
Модификацией метода фракционного осаждения является фракционирование путем растворения полимера в смеси относительно более летучего растворителя и относительно менее летучего осадителя. При медленном испарении растворителя из смеси она обогащается осадителем, в результате чего происходит осаждение. Осаждение полимера из раствора, содержащего осадитель в количестве, достаточном для достижения точки осаждения, может быть достигнуто охлаждением раствора. [40]
При превращении раствора полимера в твердое вещество важную роль играет скорость удаления растворителя. При медленном испарении растворителя становится возможной постепенная переупаковка и уплотнение участков полимерных цепей, что обусловливает низкое содержание микропустот в твердом полимере. При очень быстром удалении растворителя трудно ожидать существенного уплотнения полимера и тем более плотной упаковки сегментов полимерных цепей, поэтому твердые полимеры, полученные в таких условиях, характеризуются высоким содержанием микропустот. [41]
![]() |
Схема прибора фракционирования с понижением температуры. [42] |
В последнем случае нужно, чтобы осадитель имел более низкую упругость пара, чем растворитель. При этом происходит медленное испарение растворителя. При появлении мутности вакуум отключают и раствор подогревают до исчезновения мути. После этого раствор постепенно охлаждают до исходной температуры. При этом на дно колбы выпадает высокомолекулярная фракция полимера. Как только последние капли осадка достигнут уровня 9, всасывание прекращают путем открытия крана 10 и отключения вакуума. Колбу с осадком отделяют от системы, подключают на ее место пустую колбу и приступают к отделению следующей фракции. [43]
В последнем случае нужно, чтобы осадитель имел более низкую упругость пара, чем растворитель. При этом происходит медленное испарение растворителя. При появлении мутности вакуум отключают и раствор подогревают до исчезновения мути. После этого раствор постепенно охлаждают до исходной температуры. При этом на дно колбы выпадает высокомолекулярная фракция полимера. Как только последние капли осадка достигнут уровня 9, всасывание прекращают путем открытия крана 10 и отключения вакуума. Колбу - с осадком отделяют от системы, подключают на ее место пустую колбу и приступают к отделению следующей фракции. [44]
Это объяснение вряд ли удачно. По-видимому, при медленном испарении растворителя имеет место повышение содержания инсектицида в поверхностных слоях древесины, а также как насекомые контактируют именно с поверхностью древесины, то это и приводит к кажущемуся повышению токсичности яда. [45]