Cтраница 3
Под исследуемым подразумевают любой раствор, поглощение которого измеряют относительно раствора сравнения. Раствор, содержащий неизвестную концентрацию элемента, называют испытуемым. Для определения концентрации элемента в этом растворе используют чаще всего градуированный график в координатах А-с. Для построения градуировоч-ного графика готовят ряд эталонных растворов, содержащих известное количество определяемого элемента, в тех же условиях, в которых приготовлен испытуемый раствор. Необходимую концентрацию определяемого элемента в эталонных растворах создают добавлением стандартного раствора с точно известной концентрацией этого элемента. Конечные объемы всех эталонных и испытуемого растворов должны быть строго одинаковы, что необходимо для сравнения величин поглощения этих растворов. [31]
Через 20 - 30 мин экстрагируют образовавшийся ферроин-иодид двумя порциями хлороформа ( по 5 мл каждая) в течение 1 мин. После разделения фаз сливают органическую фазу в чистую воронку, добавляют 1 мл бромфенолового синего и 10 мл ацетатного буфера с рН 8 8 и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Содержание железа определяют по градуированному графику ( см. стр. [32]
Смешанные ( в течение 3 - 5 мин. Пропитанные маслом угольки ( вытертые фильтровальной бумагой) сушат в муфеле в вертикальном положении в течение 3 - 4 час. Подготовленные угольки сжигают в дуге переменного тока при выбранных условиях. Почернения линий аналитической пары измеряют микрофотометром и по AS эталонов строят градуированный график, по которому находят искомые концентрации бария в анализируемых образцах. [33]
В градуированную таким образом печь вставляется лодочка с исследуемым стеклом в виде палочки длиной 15 - 20 см и диаметром 5 - 7 мм. Лодочку устанавливают в печи так, чтобы один конец ее приходился при максимальной, заданной опытом температуре, тогда температура остальных зон лодочки определится по градуи-ровочной кривой. Лодочку выдерживают в печи определенное время-1, 3 или 6 часов, в зависимости от условий опыта, а затем вынимают из печи и быстро охлаждают на воздухе. Совмещают конец лодочки, находившийся в печи при максимальной температуре, с соответствующей точкой на оси абсцисс градуированного графика печи и отмечают по градуировочной кривой несколько температурных точек вдоль стенки лодочки. [34]
По метрологическим функциям СО выполняют роль мер, но отличаются от них в первую очередь тем, что воспроизводят размеры весьма разнообразных параметров веществ, в том числе и не относящихся к категории единиц физических величин. СО используются в первую очередь для передачи размеров величин по горизонтали ( в отличие от характерной для поверочных схем передачи единиц по вертикали) и получают приписанные им значения не от вышестоящих по метрологической иерархии средств измерений, а в результате независимой аттестации. Подробнее вопросы аттестации СО, их специфика, принципы классификации и применения будут рассмотрены в последующих разделах. Здесь же еще раз подчеркнем, что первостепенная и первоначальная роль СО связана с использованием их аттестованных значений для построения градуированных графиков или временных шкал многофункциональных средств измерений и при реализации конкретных методик выполнения измерений. [35]
ССЬ, который также сливают во вторую воронку. Соединенные экстракты во второй делительной воронке три раза промывают 2 % - ным раствором солянокислого гидроксиламина в 9 Л7 НС1, беря его по 10 мл и взбалтывая каждый раз по 1 мин. Промытый экстракт переливают в третью делительную воронку и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения слоев водную фазу сливают в мерную колбу емк. Водные вытяжки собирают обратно в мерную ко лбу. К водным вытяжкам приливают 2 M. I 12 N НС1 и 1 мл раствора желатины2, перемешивают, добавляют 1 5 мл раствора фенилфлуо-ронаа, перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и оставляют на 30 мин. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете / 5 см против нулевого раствора 4 на фотометре при светофильтре с максимумом пропускания при 530 ммк или на фотоколориметре ФЭК-М при зеленом светофильтре. Количество германия находят по градуированному графику. [36]