Cтраница 5
Далее к охлажденному раствору прибавляют 5 мл раствора кремневой кислоты, переносят в пробирку из винипласта емкостью 20 мл и центрифугируют в течение 15 мин со скоростью 5000 об / мин. Прозрачный раствор переносят в кварцевую пробирку с притертой пробкой и оставляют на 3 - 5 ч или на ночь. После чего измеряют оптическую плотность раствора и по предварительно построенному калибровочному графику находят содержание бора. [61]
![]() |
Шкала стандартов. [62] |
Содержимое поглотительного прибора доводят до первоначального объема бидистиллятом. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см, при длине волны 410 или 540 нм по сравнению с контролем. Содержание сернистого газа в анализируемом объеме раствора определяют по заранее построенному калибровочному графику. [63]
В четвертую пробирку вливают 0 55 мл 0 01 % - ного эталонного раствора сульфата атропина. Объем жидкости во всех пробирках доводят 1 % - ным раствором соляной кислоты до 5 мл и добавляют в каждую пробирку по 2 капли 3 % - ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Образовавшееся помутнение измеряют с помощью нефелометра и содержание алкалоидов вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или же сравнивают со шкалой эталонных пробирок, в которых известно количество алкалоидов. [64]
Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на 2 / 3 высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60 С шприцем отбирают 5мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вещества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика ( в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохро-матографического анализа: колонка 240X0 6 см с 15 % триэтиленгликоля на сферохроме-1 ( 0 2 - 0 3 мм), температура 96 С, скорость газа-носителя ( гелий, водород) 70 мл / мин, детектор - катарометр. [65]
Концентрацию окрашенного соединения в растворе фотоколориметрическим методом определяют на основании измерения интенсивности света, прошедшего через раствор. Это измерение производится с помощью фотоэлемента по гальванометру. Сила этого тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным калибровочным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения. [66]
Однако при этом получаются несколько заниженные результаты вследствие абсорбции хромата фильтровальной бумагой. Раствор, полученный тем или другим способом, помещают в кювету и измеряют оптическую плотность при 373 нм. Содержание сульфата находят по предварительно построенному калибровочному графику. Построение калибровочного графика можно проводить по титрованному раствору хромата в щелочной среде, но его следует проверять по сульфату, проводя через все стадии анализа. [67]
В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 0 2 мл 5 % раствора солянокислого фенилгидразгша, перемешивают и оставляют па 15 мин. Затем вносят по 0 1 мл 5 % раствора ферроцианида калия и взбалтывают. Через 10 мин добавляют 1 мл 10 % раствора едкого натра, взбалтывают и через 30 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание формальдегида в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному калибровочному графику. [68]