Cтраница 2
Колориметрический метод определения алюминия основан на появлении красного окрашивания при взаимодействии иона алюминия и ализарина. Для этого применяют растворимое производное ализарина - натриевую соль ализаринсульфокислоты. Интенсивность окраски раствора сравнивают с окраской стандартного раствора. Определение производят следующим образом. [16]
Фтор после сжигания полимера поглощается водой в виде фтористоводородной к-ты. Последняя титруется азотнокислым торием; индикатор - натриевая соль ализаринсульфокислоты. [17]
Метод основан на сжигании органического вещества в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора. После поглощения продуктов сгорания водой образовавшаяся фтористоводородная кислота титруется азотнокислым торием с натриевой солью ализаринсульфокислоты ( ализариновый красный S) в качестве индикатора. [18]
Для фотометрического определения циркония используют только кислородсодержащие хелатообразующие реагенты. Особенно большое значение имеют соединения типа орто-дифенолов и оксихинонов. Наиболее удобны ализарин, ализарин S ( ализаринсульфокислота), фенил -, нитрофенил - и метилфлуорон, хлораниловая кислота, пирокатехиновый фиолетовый и полиоксифлавоны. При взаимодействии с этими хелатны-ми лигандами цирконий образует связи с соседними кислородсодержащими хелатными группировками. [19]
Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония ( ThF4 или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин ( натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого тория или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [20]
Более употребительными реактивами являются ауринтри-карбоксилат аммония ( алюминон), ализаринсульфонат натрия ( ализарин S), эриохромцианин и гематоксилин. Ни один из этих реактивов не имеет преимуществ перед другими. Алюминон чаще применяют в, США, тогда как ализаринсульфокислота и эриохромцианин находят большее применение в Европе. Строго определенный рН раствора является важным фактором во всех этих методах. [21]
Раствор имеет фиолетово-красный цвет. В кислой среде при добавлении фторидов окраска переходит в желтую вследствие выделения ализаринсульфокислоты. [22]
Эджер и Ярден [41] сжигают полумикрообразец с перекисью натрия и сахаром в бомбе с электрическим воспламенением. Раствор плава пропускают через кислотный катионообменник. Нейтрализованный продукт титруют раствором нитрата тория, используя в качестве индикатора натриевую соль ализаринсульфокислоты. [23]
Хаслам и Уэттем [66] описывают макрометод определения фтора в политетрафторэтилене. Образец сплавляют с перекисью натрия в бомбе Парра и водный экстракт плава перегоняют с хлорной кислотой в присутствии кремнезема. Фторид в дистиллате титруют при рН 3 0 раствором нитрата тория, используя в качестве индикатора натриевую соль ализаринсульфокислоты. Конечную точку титрования определяют сравнением с цветом стандартного раствора, содержащего фторид тория, сульфат кобальта и бихромат калия. Титр раствора нитрата тория устанавливают по чистому фториду натрия, который сплавляют с перекисью и перегоняют с хлорной кислотой. [24]