Стеклянная груша

Cтраница 2

Анализируемый газ забирают в газоанализатор обычно из стеклянной пипетки, присоединенной к гребенке с левой стороны прибора и укрепленной на штативе в вертикальном положении так, чтобы трехходовой кран находился внизу. Трехходовой кран пипетки соединяют каучуковой трубкой со стеклянной грушей, воронкой или напорной склянкой, в которую наливают запирающую жидкость. В процессе работы запирающая жидкость и поглотительные растворы не должны попадать в бюретку и гребенку, так как это искажает результаты анализов. Для зарядки прибора снимают нижние части поглотительных сосудов и заливают соответствующими реактивами. [16]

Электролитическая ячейка состоит из рабочего электрода, которым чаще всего является ртутный капельный электрод, и электрода сравнения. Ртутный капельный электрод ( рис. 76) состоит из стеклянной груши 2, соединенной поливинилхлоридной ( полиэтиленовой или резиновой) трубкой 4 со стеклянным капилляром 6 внутренним диаметром около 0 01 мм. Грушу и трубку заполняют ртутью. При поднятии груши на 30 - 50 см над нижним концом капилляра ртуть продавливается через капилляр и вытекает небольшими каплями. Время вытекания капли зависит от диаметра капилляра и высоты поднятия груши и должно быть равно 2 - 3 сек. Для контакта с внешней цепью в грушу опускают платиновую или стальную проволоку. Рабочим электродом может явиться также и твердый ( платиновый) электрод. [17]

На рис. 2 изображена установка для проведения каталитического опыта в стеклянной или кварцевой трубке У, помещенной в течь, с автоматической подачей реагирующей жидкости в зону реакции; жидкость вытесняется ртутью. Бюретка / / заполнена ртутью и присоединена через каучуковую трубку и стеклянную грушу с медной или нейлоновой нитью, наматывающейся на вал мотора с малым числом оборотов. Такое устройство позволяет жидкости равномерно и непрерывно стекать в реактор. [18]

Прибор для отгонки аммиака. [19]

Остывшую жидкость осторожно переливают в перегонную колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля 3 - 4 раза ополаскивают 40 - 50 мл дестил-лированной воды, одновременно обмывая стеклянную грушу, которой она была закрыта. Промывные воды очень медленно вливают ( сильный разогрев, брызги) в перегонную колбу. [20]

На рис. 266а приведено приспособление для возгонки, пригодное для многих целей, которое можно легко изготовить. В трубку, используемую в качестве кожуха и снабженную шлифом, вставляют хорошо подогнанную стеклянную трубку, открытую с обеих сторон, в которой находится опять-таки хорошо пригнанная стеклянная груша с веществом. Из этого прибора [522] можно очень быстро извлечь возогнанный продукт и перерабатывать, не опасаясь загрязнения его исходным материалом, осколками стекла или смазкой. [21]

Бюретка с грушей для хранения и дозировки раствора литийалюминий гидрида. [22]

Поскольку литийалюминийгидрид мгновенно реагирует с кислородом и влагой воздуха, существенное значение приобретает как способ хранения рабочего раствора реактива, так и способ его дозировки при проведении определения. Оно представляет собой бюретку емкостью 100 мл с П - об-разным переходом с заглушкой. Бюретка соединена со стеклянной грушей резиновой трубкой; запорной жидкостью служит ртуть. Бюретку заполняют ртутью и присоединяют к сифону пробоотборника ( см. стр. В таком устройстве он хранится продолжительное время. Так как для одного определения берется 1 - 2 мл раствора реактива, то имеющегося запаса хватает на 50 - 70 определений. [23]

Твердые электроды. [24]

Электролитическая ячейка состоит из рабочего электрода, которым чаще всего является ртутный капельный электрод, и электрода сравнения. Ртутный капельный электрод ( рис. 79) состоит из стеклянной груши 2, соединенной поливинилхлоридной ( полиэтиленовой или резиновой) трубкой 4 со стеклянным капилляром 6 внутренним диаметром около 0 01 мм. Грушу и трубку заполняют ртутью. При поднятии груши на 30 - 50 см над нижним концом капилляра ртуть продавливается через капилляр и вытекает небольшими каплями. [25]

Затем в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты и десятикратное по отношению к навеске количество хорошо растертого К2Сг2О7 с избытком еще в 2 г. КаСг3О7 вносят маленькими порциями при помешивании содержимого колбы. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно разбавляют приблизительно 300 мл дестиллирован-ной воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. [26]

Затем колбу закрывают стеклянной грушей и нагревают на маленьком пламени горелки 30 мин. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно приливают в колбу 300 мл воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. В колбу вносят несколько капилляров, 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и присоединяют ее к прибору для отгонки аммиака ( см. рис. 19, стр. Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. В нее прибавляют через капельную воронку концентрированный раствор едкого натра до появления красной окраски фенолфталеина. Перегонку ведут, как обычно ( стр. [27]

Недавно стали выпускать автоматические анализаторы с трубками для сжигания, что позволяет из одной навески определять углерод, водород и азот. Приборы практически не требуют внимания оператора и выполняют анализ менее чем за 15 мин. В одном из анализаторов окисление производят смесью кислорода и гелия над оксидом кобальта, который служит катализатором; галогены и серу удаляют при помощи насадки из солей серебра. В конце установки для сжигания помещена насадка из горячей меди для удаления кислорода и превращения оксидов азота в азот. Образующийся газ, состоящий из смеси воды, углекислого газа, азота и гелия, собирается в стеклянной груше. Анализ этой смеси выполняют при помощи трех последовательных измерений теплопроводности ( гл. Первое измерение - непосредственно полученной смеси, второе - после удаления воды при пропускании газов над осушителем и третье - после поглощения углекислого газа аскаритом. Зависимость между теплопроводностью и концентрацией линейная; угол наклона графика для каждого компонента определяют калиброванием прибора по чистому соединению, например по ацетанилиду. [28]

Учащиеся должны освоить приемы анализа методом Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий: окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла - колбе Кьельдаля. Смесь осторожно нагревают, добавляют безводный сернокислый калий и продолжают нагревание до получения бесцветного прозрачного раствора. Следует помнить, что он представляет собой концентрированную серную кислоту, обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку ( представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [29]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий: окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла - колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Следует помнить, что этот раствор - концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку ( представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [30]

Страницы: 1 2