Использование - дитизон
Cтраница 1
Использование дитизона для очистки веществ от следов металлов путем встряхивания с раствором дитизона имеет большое значение для получения исключительно чистых веществ. [1]
 |
Влияние кислотности водной фазы на экстракцию дитизо. [2] |
В табл. 2 приведены данные об использовании дитизона в качестве группового экстракционного реагента. Органическими растворителями при экстракции дитизонатов являются, как правило, хлороформ или четырех-хлористый углерод. [3]
Описан способ 63 определения висмута в биологических материалах с использованием дитизона: образец сжигают, золу растворяют в азотной кислоте и затем экстрагируют висмут ( а также медь и некоторое количество цинка) 0 01 % - ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде при рН 2 5 в присутствии 20 % - ной ( вес / объем) уксусной кислоты. При встряхивании четыреххлористого углерода с 0 2 % - ной азотной кислотой, содержащей бромид, висмут переходит в водную фазу. Колориметрическое определение производят при рН 9 5 с раствором дитизона в хлороформе в присутствии цианида. Фосфат и хлорид ( оба в количестве до 1 г) не мешают экстракции висмута из кислого раствора золы. [4]
Такого типа изменения характера окрашенных комплексов наблюдаются / при использовании дитизона и других реактивов. [5]
Для определения цинка в водах часто применяют экст-ракционно-фотометрический метод с использованием дитизона. Основным преимуществом дитизона является высокая чувствительность реакции. Однако большое значение предельно допустимой концентрации цинка ( 1 0 мг / л [2]) делает чувствительность реакции второстепенным фактором. В последнее время для фотометрического определения цинка предложено много новых реагентов, некоторые из них заслуживают внимания. Так, в работе [19] для определения цинка в водах рекомендуют, наряду с дитизоном, цинкон. Окраска развивается сразу после сливания компонентов и устойчива долгое время. Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0 04 - 3 мкг Zn / мл. Реакция по классификации, предложенной в работе [7], очень чувствительна. [6]
Колориметрические методы определения ртути начали усиленно разрабатываться в 60 - х годах и преимущественно были основаны на использовании дитизона. В табл. 21 приводятся методики колориметрического определения ртути в металлах, нашедшие применение в практике заводских и исследовательских лабораторий. [7]
Для анализа золы животных, гумусовых веществ [ 402, пищевых продуктов [907] и мочи [ 911, 1078 применяют тит-риметрический метод с использованием дитизона. Все методы требуют концентрирования золота. [8]
Целый ряд аналитических задач удается решить с применением ди-тизона, растворенного в четыреххлористом углероде или хлороформе. Однако при использовании дитизона избирательность достигается только с применением маскирующих агентов ( гл. IVB), так как этот органический реагент взаимодействует со многими ионами металлов. [9]
Метод пригоден для одновременного определения следовых концентраций сульфатов и хлоридов в водопроводной воде. Кальций мешает определению сульфатов как при использовании дитизона, так и с дифенилкарбазоном, поскольку образуется сульфат кальция, нерастворимый в водно-спиртовых средах. [10]
Вещества, не способные к поглощению, во многих случаях можно определить спектрофотометрически, добавив реагент, образующий поглощающий комплекс, или другой хромофор. Это - соединение зеленого цвета, растворимое в хлороформе, реагирует с катионами большинства переходных металлов с образованием красных или фиолетовых комплексов. Подробное описание методов с использованием дитизона легко найти в литературе [35, 36], поэтому оно здесь не приводится. Из 21 исследованного металла определению мешает только олово. В монографии [35] приведены сотни аналогичных аналитических методов. [11]
Для определения висмута в количестве менее 10 у рекомендуется дити-зоновый метод. Чувствительность этого метода настолько велика, что даже 1 Y висмута можно определить с достаточной точностью. Для количеств висмута, превышающих 10 у, более пригоден иодидныи метод. Использование дитизона требует отделения висмута от других тяжелых металлов, особенно от свинца, который реагирует с дитизоном подобно висмуту, в то время как иодидныи метод может быть непосредственно применен для определения висмута в присутствии небольшого количества свинца, а также других металлов, например железа. Тиомочевинный метод обеспечивает почти такую же чувствительность, как иодидныи, но имеет то преимущество, что позволяет определять висмут в присутствии относительно больших количеств свинца и малых количеств меди и серебра. Чтобы вследствие окисления воздухом не выделялся свободный иод, определение иодидом должно производиться в восстановительной среде. [12]
В качестве растворителей дитизона используют преимущественно четы-реххлористый углерод и хлороформ. Если отсутствует специальное указание, что в качестве растворителя необходимо использовать хлороформ, то применяют четыреххлористый углерод. Последний менее летуч, чем хлороформ, имеет больший удельный вес, вследствие чего быстрее происходит разделение фаз после встряхивания с водным раствором. Четыреххлористый углерод менее растворим в воде ( 0 08 %), чем хлороформ ( 0 8 %), и, кроме того, менее токсичен. В приведенных в последующих главах методах определения ряда металлов с использованием дитизона говорится о применении только четыреххлористого углерода. Растворы дитизона с концентрацией около 0 01 % ( 10 мг H2Dz в 100 мл растворителя) могут храниться довольно долго. Непосредственно для фотометрических определений используют чаще всего 0.001 - 0 002 % - ные растворы. [13]
Страницы: 1