Cтраница 5
Наиболее удобный способ получения фуллеренов заключается в использовании электрической дуги между двумя графитовыми электродами. Наилучший режим наблюдается при оптимизации давления гелия. [61]
Для этого достаточно 10 мг чистого металла или его галоида. В разрядной трубке из кварца поддерживается давление гелия 3 - 10 мм рт. ст. Обычно спектр металла начинает возбуждаться через несколько секунд после зажигания разряда, и лишь для особенно тугоплавких веществ период разогревания составляет 2 - 3 мин. Этот способ успешно применялся для возбуждения спектра вольфрама и циркония при дозировании в разрядную трубку металлического вольфрама и окиси циркония. Источник света обладает чрезвычайно высокой яркостью ( сравнимой с яркостью дугового разряда при силе тока 3 а) и стабильностью и, как полагает автор [73], вполне пригоден для атомно-абсорбционных измерений. [62]
Для определения плотности по гелию используют аппаратуру, основанную на объемном [38] или весовом [31] методах. Объемный метод основан на измерении объема и давления гелия до и после контакта с исследуемым образцом с последующим расчетом объема образца по уравнению состояния реальных газов. Однако этот метод имеет существенные недостатки, в частности, большую погрешность определения. Кроме того, для измерений требуется гелий высокой чистоты, который перед введением в измерительную часть прибора иногда пропускают через слой материала, аналогичного исследуемому, и необходима тщательная предварительная калибровка и термостатирование прибора. [63]