Избыточное давление - газа-носителя
Cтраница 1
Избыточное давление газа-носителя над атмосферным на входе в колонку измеряют манометром. Потоком газа-носителя проба исследуемого вещества подается в колонку. Температуру колонки предварительно устанавливают так, чтобы, во-первых, компоненты анализируемой смеси при входе в колонку из испарителя находились в парообразном состоянии и, во-вторых, обеспечивалось хорошее разделение на данной неподвижной фазе, так как константы равновесия для каждого компонента зависят от температуры, причем часто в разной степени. Колонка помещена в термостат. Наблюдение за выходом из колонки отдельных компонентов смеси и регистрация пиков осуществляются с помощью детектора. [1]
Избыточное давление газа-носителя: входное до 5 мм, выходное 0 1 - 1 мм. [2]
Сбросив избыточное давление газа-носителя б в дозе 10 через кран 13, вводят объем дозы в замкнутую систему переключением крана 9 в первоначальное положение, включают устройство 8 для перемешивания. Однородная смесь получается за счет циркуляции газа в замкнутом контуре системы. [3]
 |
Дозирующие шприцы. [4] |
Вследствие избыточного давления газа-носителя не весь объем газа, вытесняемый поршнем, поступает в поток газа-носителя. В игле и мертвых объемах, которые могут образоваться в местах присоединения иглы к цилиндру, остается определенный объем газа. [5]
Системы с избыточным давлением газа-носителя максимально удовлетворяют требованиям автоматической препаративной газовой хроматографии. На рис. 7.7 представлены три иллюстрации разделения с использованием: а) только временной программы; б) только сигналов датчика пиков и в) сочетания обоих способов для управления процессом улавливания. Эти системы фактически охватывают любую аналитическую проблему, Различные другие системы, описанные з литературе, имеют некоторые преимущества при решении частных проблем. Если лаборатория нуждается в проведении большого числа разнообразных анализов, тогда экономически оправдано приобретение более сложной и более дорогой препаративной системы. Если имеют дело только с одним применением, то надежна и экономична обычная система, основанная на принципах, обсуждаемых в этом разделе. [6]
 |
Хроматограммы, полученные при анализе продуктов горения на хроматографе Союз. [7] |
К тому же значительное удлинение колонки требует повышенного избыточного давления газа-носителя для создания необходимой скорости потока, что усложняет работу хроматографа в целом. [8]
 |
Система с избыточным давлением. [9] |
В системах ввода этого типа, впервые предложенных Хейлброн-нером, Ковачем и Симоном [11], проба выдавливается в хроматогра-фическую колонку через капилляр посредством наложения избыточного давления газа-носителя. [10]
Из-за различных скоростей нагнетания и отбора в сосуде для ввода скапливается избыток жидкости, который затем сливается через кран Контроля уровня жидкости. Цикл повторяется до получения в сосуде представительной пробы с фиксированным уровнем, затем начинается ввод путем наложения избыточного давления газа-носителя. Зонд для отбора жидкости из пробирки с пробой перемещается в резервуар с растворителем, и начинается цикл промывки устройства. Промывная жидкость не попадает в капиллярные трубки, последние непрерывно промываются обратным потоком горячего газа-носителя из верхней части колонки. Систему можно легко подсоединить к любому газовому хроматографу. Вводной канал заменяется Т - образным соединением, включающим газовую линию для питания колонки. [11]
Сильные помехи, дрейф нулевой линии или невозможность сбалансировать мост могут быть вызваны коррозиен нитей. Если нити сильно прокорродировали, то их следует заменить. При резко возрастающем дрейфе нулевой линии необходимо выключить ток и проверить систему на герметичность. Воздух может также диффундировать в систему и при избыточном давлении газа-носителя. Если электрический ток выключен сразу после начала дрейфа нулевой линии и герметичность системы налажена, то ранее использовавшиеся нити могут быть с успехом применены для дальнейшей работы. [12]
Длина колонки - это основной параметр, изменяя который, можно влиять на ее разделительную способность. Однако это соотношение выполняется лишь в определенных условиях. Как правило, при удлинении колонки высота теоретической тарелки зависит от соотношения давления на входе и выходе колонки и от скорости потока газа-носителя. Поэтому нельзя бесконечно увеличивать разделительную способность колонки путем увеличения ее длины, к тому же значительное удлинение колонки требует повышенного избыточного давления газа-носителя для создания необходимой скорости потока, что усложняет работу хроматографа в целом. [13]
Сильные помехи, дрейф нулевой линии или невозможность сбалансировать мост могут быть вызваны коррозией нитей. Если нити сильно прокорродировали, их следует заменить. Однако если дрейф нулевой линии резко возрастает, необходимо немедленно выключить ток и проверить систему на герметичность. Если система не герметична, то причиной внезапного дрейфа нулевой линии может быть начавшееся окисление нити воздухом, попавшим в камеру детектора. Воздух может диффундировать в систему даже при избыточном давлении газа-носителя. Если электрический ток выключен тотчас после начала дрейфа нулевой линии и герметичность системы налажена, то эти же нити могут быть использованы для дальнейшей работы. [14]
Количество СОа возрастает во времени с постоянной скоростью. Газовыделение в трансформаторах с открытым дыханием значительно повышает газовыделение в трансформаторах, имеющих защиту. Для количественного и качественного определения газов, растворенных в трансформаторном масле, удобен хроматографический метод, разработанный ВТИ им. Анализ состоит из двух последовательных операций: выделения растворенных газов путем вакуумирования пробы и количественного определения состава газа. Вакуумирование пробы производится при остаточном давлении 133 3 Па. Чтобы ускорить выделение газа, пробу нагревают до 100 С в специальном дрекселе и перемешивают магнитной мешалкой. Важной частью приставки является устройство для введения пробы. Конструкция приставки позволяет создать избыточное давление газа-носителя в полости тройника, чтобы исключить подсос воздуха. Для прокладок можно использовать резиновые пробки от лекарств, что позволяет производить до 15 определений без замены прокладок. Колонку хроматографа заполняют сорбентом под вакуумом, после чего подключают приставку к хроматографу в линию газа-носителя перед входом в колонку, продувают систему газом-носителем, вакуумируют приставку, проверяют ее герметичность и полноту удаления воздуха. Для этого серповой кран 3 ставят в положение, отключающее, приставку и соединяющее газ-носитель с камерой устройства для ввода пробы. Через кран 10 приставку вакуумируют 5 мин, после чего его поворачивают так, чтобы отключить приставку от вакуумного насоса и хроматографа. Расчет концентрации газов производится по градуировочному графику. [15]
Страницы: 1