Cтраница 4
Программы вычислений основаны на предпосылке о гауссовской форме пика. Преимущество машинных методов расчета заключается в том, что для нахождения параметров исходной кривой пика может быть использовано большое число точек хроматограммы. Вследствие этого ошибка, связанная с неточным определением координат этих точек, существенно уменьшается. Появляется, в частности, возможность расчета неразделенных пиков, не имеющих минимума на огибающей кривой. Однако практическая целесообразность использования машин для этой цели возникает лишь тогда, когда все данные хроматографического анализа интегрируются и обрабатываются автоматически. [46]
В колонку высотой 2 5 - 3 м и диаметром 10 - 20 мм засыпают регенерированный или свежий си-ликагель марки АСК - Для полного смачивания силикагеля в колонку заливают растворитель ( гептан, легкий бензин сн. С или алкилатную фракцию 60 - 80 С), а затем вводят раствор навески анализируемого масла в том же растворителе. Количество масла не должно превышать 10 - 15 % от веса силикагеля. На следующий день начинают отбор десорбируемых фракций. Вначале си-ликагель промывают тем же растворителем. Скорость отбора не должна превышать 2 мл / мин. При этом из колонки вытесняются углеводороды, практически не содержащие бензольных колец. Отбор метаново-нафтеновой фракции ведут до тех пор, пока показатель преломления раствора на выходе из колонки не станет равным показателю преломления чистого растворителя. После этого досыпают еще немного свежего силикагеля и заливают в колонку бензол. Снова отбирают фракции и проверяют показатель преломления. Отбор прекращают, когда из колонки будет вытекать чистый бензол. После этого в том же порядке десорбируют смолы ацетоном или спирто-бензольной смесью. Иногда для этого весь силикагель из колонки переносят в аппарат Сокслета, где и проводится экстракция смолистых веществ. От всех отобранных фракций отгоняют растворитель вначале под атмосферным давлением в токе инертного газа, а в конце под вакуумом, но при температуре не выше 100 С. Все выделенные фракции взвешивают и в них снова определяют показатели преломления. По показателям преломления фракции группируют и по полученным данным строят адсорбтограмму. Все полученные фракции могут затем анализироваться другими методами и в частности кольцевым или структурно-групповым, данные которого будут хорошо дополнять и расширять данные хроматографического анализа. [47]