Дапление

Cтраница 2

Смесь 315 г ( 0 67 моля) л-хлорбснзолсульфопилхлорида и 12 3 г а а - азо-быс - ( и: юбутиро-нитрила) помещают в автоклав емкостью 1250 мл. Автоклав встряхивают Б течение 24 час при 70, поддерживая начальное дапление путем непрерывной подачи этилена, а затем давление спускают. [16]

Продолжительность взбалтывания колеблется отЗ до 7 и больше часов. Не содержащий брома раствор фильтруют через инфузорную землю для отделения от серебряной соли, остаток промывают хлороформом, и соединенные фильтраты выпаривают под уменьшенным даплением при температуре бани 35L до образования прозрачного, желтоватого сиропа. Последний растворяют в 20 см3 абсолютного спирта. Через некоторое время выделяется ( лучше после внесения затравки) октацетат гентиобиозы в виде тонких игл. [17]

Автоклав для полиаыидировавдя капу ликт ыв. [18]

Расплавленный к а про л актам передавливают из смесителя - до тора через фильтр в аптоклав, заполненный чистим азотом и гретый до 245 - 255 С. При загрузке капролактама пентиль отк ] ваетсн настолько, чтобы возникающее п аппарате давление подяк паров при загрузке не превышало давления азота п расплапит и продолжительность передавливания псей партии канролактг не превышала 20 - 25 мин. После загрузки мономера темпсрат; в автоклаве самопроизвольно снижается с 245 - 255 С ( темпе тура полнамидировапия) до 140 - 150 СС. Затем включают сиси обогрева автоклапа на полную мощность до достижения задан: максимальной температуры ( 256 3 СС) полиамидлропания. Поэтому, после того как давление г нимается до заданного ( 0 5 МПа), приоткрывают вентиль, соь няющий автоклав с гидрозатвором, настолько, чтобы пру: далы шем повышении температуры реакционной массы давление не г вьппало установленного технологическим регламентом. Пс достижения заданной, максимально допустимой температуры I цесса реакционную массу шлдержипагот в течение I - 2 и нг нают постепенно снижать дапление в автоклаве до 50 кПа, а за до атмосферного. [19]

Схема прибора для определение гигроскопической воды. [20]

Прошедшую через это сито фракцию помещают в круг-лодонную колбу, колбу закрывают резиновой пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, которую присоединяют к водоструйному или вакуумному насосу, откачивают воздух при одновременном нагревании при температуре - 250 на колбонагревателе до тех пор, пока около горлышка колбы не прекратится конденсация воды. После этого хлорид кальция еще раз просеивают через сито с отверстиями размером 0 5 мм для удаления пылевидных частиц. Полученный препарат содержит немного образовавшейся при дегидратации окиси кальция, которая должна быть превращена в карбонат. Для этого хлорид кальция помещают в стеклянную трубку длиной 300 - 400 мм ( или больше, в зависимости от количества хлорида кальция) и диаметром 10 мм. Трубка с одного конца оттянута в более узкую диаметром 3 - 4 мм и длиной 20 мм. Второй конец трубки закрывают резиновой пробкой с трубкой, которую присоединяют к аппарату Кип-па ( см. рис. 55, стр. Через хлорид кальция пропускают ток высушенной двуокиси углерода в течение 2 час. Затем на открытый конец трубки надевают отрезок резиновой трубки, закрытой кусочком стеклянной палочки, и оставляют под даплением газа на ночь. Приготовленный таким образом хлорид кальция хранят в хорошо закрытой банке. [21]

Страницы: 1 2