Датчик - пик
Cтраница 1
 |
Блок-схема цифрового интегратора фи 1мы Infotronics ( США. [1] |
Датчик пика представляет собой устройство для определения начала и конца счета. Схема логического контроля W слхжнт для подачи корректору дрейфа нулевой линии 6 сигнала, что присутствует пик, который не должен быть принят за сдвиг нулевой линии. В соответствии с программой схема логического контрили включает и останавливает счетчик времени удерживания / / и позволяет определить время от момента ввода пробы до выхода максимума пика. Это время затем фиксируется вместе с результатом определения площади пика. В схеме предусмотрен также детектор перегрузки 7, который отмечает при печати пики, выходящие за шкалу. [2]
Датчик пика представляет собой устройство для определения начала и конца счета. Схема логического контроля 10 служит для подачи корректору дрейфа нулевой линии 6 сигнала, что присутствует пик, который не должен быть принят за сдвиг нулевой линии. В соответствии с программой схема логического контроля включает и останавливает счетчик времени удерживания 11 и позволяет определить время от момента ввода пробы до выхода максимума пика. Это время затем фиксируется вместе с результатом определения площади пика. В схеме предусмотрен также детектор перегрузки 7, который отмечает при печати пики, выходящие за шкалу. [3]
 |
Блок-схема цифрового интегратора фи 1мы Infotronics ( США. [4] |
Это делается с помощью датчика пика 5, или детектора наклона, как его обычно называют. [5]
 |
Последовательность операций счетного устройства. [6] |
В момент прохождения максимума ( точка В) датчик пика отключает гальванометр, который возвращается к нулю. В течение этого времени продолжается счет генерируемых световых импульсов, и общее количество их зависит от двойного отклонения гальванометра. В точке С пик уже сосчитан и величина печатается в D, прежде чем пик будет полностью зарегистрирован. Достоинство такой системы состоит в том, что нет необходимости знать точное значение величины, соответствующей максимуму пика; достаточно лишь знать, что максимум величины пройден. [7]
Рисунок иллюстрирует программированное включение повушек для сбора по сигналам датчика пиков. В этом случае таймер используют только для управления вводом образца и автоматического повторение процессов ввода и сбора. Как видно из рисунка, операции проводятся в следующей последовательности. В заполненную емкость с пробой на короткое заданное время, обычно 1 - 5 с, подается импульс давления газа-носителя с прямоугольным профилем. При этом на препаративную колонку переносится определенный объем пробы. Сразу после окончания ввода ( период 1 на диаграмме) таймер отключается. С этого момента и до тех пор, пока не появится значительный пик, вытекающий из колонки газ сбрасывается через охлаждаемую ловушку. Когда датчик пиков ( установленный в данном примере при 20 % полной шкапы самописца) регистрирует появление пика выше установленного порога, период 2 заканчивается и начинается период 3 ( сбор первого компонента), при этом вытекающий газ направляется в первую ловушку. [8]
В промежутке между появлением первого основного пика и пиком предшествующего компонента, таймер переключается на период 3, приводя в состояние готовности датчик пиков, установленный на 30 % - ный уровень полной шкапы. В течение этого периода датчик пиков устанавливается на детектирование возвращения хвоста пика к нулевой пинии. Как только отклонение от нулевой линии становится меньше 30 %, начинается период о с точно заданной длительностью. Как только амплитуда пика достигнет величины 5 %, газ, вытекающий из колонки и до сих пор направлявшийся в ловушку для сброса, переключается на первую ловушку, в которой производится сбор первого нужного компонента. Ловушка герметизируется, когда сигнал возвращается к 5 % - ному уровню на хвосте пика. Этот период протекает от начала сброса газового потока до удобной точки на нулевой пинии непосредственно перед появлением второго основного компонента, на хвосте пика которого имеется неразрешенный пик, создаваемый вторым собираемым компонентом. В течение периода 9 датчик пика устанавливается на 30 % - ный уровень от полной шкапы. Вторая ловушка остается открытой в течение фиксированного времени ( период 11) -, после которого газ, вытекающий с колонки, сбрасывается ( период 12) до тех пор, пока с колонки не удалятся все компоненты. В этой точке автоматически вводится новая проба, и весь процесс повторяется до тех пор, пока в двух ловушках не соберутся достаточные количества нужных компонентов. Очевидно, что данный метод позволяет с помощью датчика пиков перестраивать точно установленные периоды времени и определять положение узких полос газового потока даже при относительно низкой разрешающей способности колонки. Таким образом устраняется снижение эффективности улавливания из-за мелких изменений времен удерживания между циклами газохроматографичес-кого разделения. [9]
В настоящее время доступны и улучшены конструкции счетчиков с гальванометрами. В такой системе датчик пика передает сигнал от масс-спектро метра к цифровому пропускающему мультивибратору, работающему при 25 кгц и соединенному со счетной системой. Выход счетчика питает цифровой аналоговый преобразователь, выход которого сравнивается с поступающим напряжением, и когда два напряжения становятся равными, мультивибратор останавливается. Цифровое выражение массовых чисел достигается при помощи счетчика ( преобразователя положения оси в цифру), который преобразует ускоряющее напряжение масс-спектрометра в массовые числа. [10]
В промежутке между появлением первого основного пика и пиком предшествующего компонента, таймер переключается на период 3, приводя в состояние готовности датчик пиков, установленный на 30 % - ный уровень полной шкапы. В течение этого периода датчик пиков устанавливается на детектирование возвращения хвоста пика к нулевой пинии. Как только отклонение от нулевой линии становится меньше 30 %, начинается период о с точно заданной длительностью. Как только амплитуда пика достигнет величины 5 %, газ, вытекающий из колонки и до сих пор направлявшийся в ловушку для сброса, переключается на первую ловушку, в которой производится сбор первого нужного компонента. Ловушка герметизируется, когда сигнал возвращается к 5 % - ному уровню на хвосте пика. Этот период протекает от начала сброса газового потока до удобной точки на нулевой пинии непосредственно перед появлением второго основного компонента, на хвосте пика которого имеется неразрешенный пик, создаваемый вторым собираемым компонентом. В течение периода 9 датчик пика устанавливается на 30 % - ный уровень от полной шкапы. Вторая ловушка остается открытой в течение фиксированного времени ( период 11) -, после которого газ, вытекающий с колонки, сбрасывается ( период 12) до тех пор, пока с колонки не удалятся все компоненты. В этой точке автоматически вводится новая проба, и весь процесс повторяется до тех пор, пока в двух ловушках не соберутся достаточные количества нужных компонентов. Очевидно, что данный метод позволяет с помощью датчика пиков перестраивать точно установленные периоды времени и определять положение узких полос газового потока даже при относительно низкой разрешающей способности колонки. Таким образом устраняется снижение эффективности улавливания из-за мелких изменений времен удерживания между циклами газохроматографичес-кого разделения. [11]
Сплошной линией представлено отклонение гальванометра, пунктирной - выходной то масс-спектрометра. В точке А воспринимающее устройство ( датчик пика) подключает гальванометр; в момент прохождения максимума в точке В гальванометр отключается и возвращается на нуль. В точке С заканчивается счет световых импульсов, а в то ч к D записывается результат. [12]
Датчик подключает гальванометр к усилителю, и отклонение гальванометра начинает следовать за выходным напряжением усилителя. В момент прохождения максимума пика ( точка В) датчик пика отключает гальванометр, который возвращается к нулю. В течение этого времени продолжается счет генерируемых световых импульсов, и общее количество их зависит от двойного отклонения гальванометра. [14]
Системы с избыточным давлением газа-носителя максимально удовлетворяют требованиям автоматической препаративной газовой хроматографии. На рис. 7.7 представлены три иллюстрации разделения с использованием: а) только временной программы; б) только сигналов датчика пиков и в) сочетания обоих способов для управления процессом улавливания. Эти системы фактически охватывают любую аналитическую проблему, Различные другие системы, описанные з литературе, имеют некоторые преимущества при решении частных проблем. Если лаборатория нуждается в проведении большого числа разнообразных анализов, тогда экономически оправдано приобретение более сложной и более дорогой препаративной системы. Если имеют дело только с одним применением, то надежна и экономична обычная система, основанная на принципах, обсуждаемых в этом разделе. [15]
Страницы: 1 2