Cтраница 4
Газы, выделяющиеся со стеклянных стенок вакуумной системы, частично связаны с материалом, адсорбированным на поверхности, и с соединениями, растворенными в объеме материала. При комнатной температуре газ, растворенный в слоях, непосредственно примыкающих к поверхностному, и газ, адсорбированный на поверхности, откачиваются с большой скоростью; если откачивание ведется несколько дней, скорость выделения газа падает и становится незначительной. Газ, растворенный в объеме стекла, может достичь поверхности лишь благодаря диффузии и будет выделяться с постоянной скоростью в течение очень большого промежутка времени. Нагревание стеклянных стенок ускоряет процессы десорбции и диффузии к поверхности, но из глубоко расположенных слоев стекла растворенный газ не выделяется даже при нагревании до 400 в течение нескольких часов. Повышенная скорость диффузии при более высокой температуре может увеличить переносимое количество адсорбированного газа к поверхностным слоям по сравнению с нагреванием при более низкой температуре. Нагревание снижает адсорбцию паров образца на стенках и уменьшает эффекты памяти в масс-спектрометре. В нашей практике работы на приборе с простой фокусировкой мы придерживаемся следующих температурных режимов: в течение дня прибор работает при комнатной температуре ( за исключением линии из системы введения образца в ионизационную камеру), что уменьшает выделение адсорбированного газа, а в течение ночи прибор нагревается до 200 для удаления образцов, адсорбировавшихся за целый день. Остаточное давление менее 10 - 6 мм рт. ст. может поддерживаться в течение длительного времени. Газы, растворенные в стекле и создающие остаточный спектр, представлены в основном водой, двуокисью углерода и кислородом. Диффузия гелия сквозь стекло также ограничивает величину предельного вакуума, достигаемого на стеклянных приборах. [46]
Накаленные докрасна железо и платина непроницаемы для гелия и других редких газов. Кварц проницаем для гелия даже при комнатной температуре, а при высоких температурах диффузия идет очень быстро. Различные исследователи наблюдали, что при температуре 1100 давление гелия в кварцевом баллоне в течение нескольких часов резко падает. При 510 и 220 диффузия также весьма заметна. Скорость падения давления приблизительно пропорциональна величине давления гелия. Дальнейшие исследования в этой области показали, что при комнатной температуре наполненный гелием кварцевый шар поверхностью 50 см2 и с толщиной стенок 0 8 мм пропускал сквозь стенки в 1 час 1 см гелия. Были проведены измерения скорости диффузии газов через кварцевое стекло, через стекло пайрекс и через иенское тугоплавкое. Водород диффундировал заметно лишь через кварц, а гелий диффундировал через все названные материалы. Для стекла пайрекс скорость диффузии гелия под давлением в 1 am при 610 была равна 5 2 10 - 4 см3 / час через 1 см2 поверхности при толщине стенок в 1 мм. При 1200 диффузия гелия через 1 см2 кварца при толщине в 1 мм и давлении в 1 am составляет 0 007 см / час. Подобные разногласия, вероятно, объясняются различием применяемых материалов. [47]
Накаленные докрасна железо и платина непроницаемы для гелия и других редких газов. Кварц проницаем для гелия даже при комнатной температуре, а при высоких температурах диффузия идет очень быстро. Различные исследователи наблюдали, что при температуре 1100 давление гелия в кварцевом баллоне в течение нескольких часов резко падает. При 510 и 220 диффузия также весьма заметна. Скорость падения давления приблизительно пропорциональна величине давления гелия. Дальнейшие исследования в этой области показали, что при комнатной температуре наполненный гелием кварцевый шар поверхностью 50 см2 и с толщиной стенок 0 8 мм пропускал сквозь стенки в 1 час 1 см гелия. Были проведены измерения скорости диффузии газов через кварцевое стекло, через стекло пайрекс и через иенское тугоплавкое. Водород диффундировал заметно лишь через кварц, а гелий диффундировал через все названные материалы. Для стекла пайрекс скорость диффузии гелия под давлением в 1 am при 610 была равна 5 2 10 - 4 см3 / час через 1 см2 поверхности при толщине стенок в 1 мм. При 1200 диффузия гелия через 1 см2 кварца при толщине в 1 мм и давлении в 1 am составляет 0 007 см / час. Подобные разногласия, вероятно, объясняются различием применяемых материалов. [48]