Два - капилляр
Cтраница 4
Преимущества осмометра Цимма - Майерсона по сравнению с другими малыми осмометрами заключаются в легкости регулирования уровня раствора и в относительно высокой скорости достижения равновесия, обусловленной применением двух мембран в сочетании с ячейкой малого объема. Этот осмометр состоит из открытой с обоих концов цилиндрической ячейки 7, изготовленной из стеклянной трубки с внутренним диаметром около 2 0 см и толстыми стенками, в которую впаяны два капилляра - один с отверстием диаметром 0 5 мм, а другой с отверстием диаметром 2 0 мм. Капилляр 6 с диаметром отверстия 0 5 мм является измерительным, капилляр 5 с диаметром 2 0 мм служит для заполнения прибора. [46]
Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно наби ьают в капилляр слоем в 2 - 3 мм. Следует наполнить два капилляра. Термометр на пробке с прорезью вставляют в сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой, предотвращающей возможность перегрева. [47]
Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно набивают в капилляр слоем в 2 - 3 мм. Следует наполнить два капилляра. Термометр на пробке с прорезью вставляют в сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой, предотвращающей возможность перегрева. Пробирку погружают в стакан, колбу или в специальный сосуд ( рис. 34 Б и В), наполненные водой, парафиновым маслом или концентрированной серной кислотой, в зависимости от температуры плавления вещества. Стакан или колбу ставят на кольцо штатива с сеткой и медленно нагревают. [48]
Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно набивают в капилляр слоем в 2 - 3 мм. Следует наполнить два капилляра. Термометр на пробке с прорезью вставляют в сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой, предотвращающей возможность перегрева. Пробирку погружают в стакан, колбу или в специальный сосуд ( рис. 34 5 и и В), наполненные водой, парафиновым маслом или концентрированной серной кислотой, в зависимости от температуры плавления вещества. Стакан или колбу ставят а кольцо штатива с сеткой и медленно нагревают. [49]
Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно набивают в капилляр слоем в 2 - 3 мм. Следует наполнить два капилляра. Термометр на пробке с прорезью вставляют в сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой, предотвращающей возможность перегрева. [50]
Для определения температуры плавления веществ, плавящихся выше 300 С, желательно употреблять металлический блок ( рис. 56), изготовленный из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал помещается термометр, а в пазы - два капилляра с веществом. Наблюдение за плавлением в капиллярах ведут через смотровые окошки, закрытые стеклами. [51]
 |
Принципиальная схема осмометра.| Модифицированный осмометр Цимма - Мейерсона. [52] |
Осмотическое давление измеряют в осмометрах различных конструкций. На рис. 11.3 изображен наиболее удобный модифицированный осмометр Цимма-Мейерсона. Осмометр состоит из стеклянной ячейки 1 емкостью 3 мл, в которую впаяны два капилляра: капилляр 2 диаметром 0 5 мм и капилляр 6 диаметром 2 0 мм. Капилляр 2 является измерительным, капилляр 6 служит для заполнения прибора и имеет в верхней части расширение для создания ртутного затвора. Торцевые плоскости ячейки осмометра тщательно отшлифованы. [53]
 |
Металлический блок для определения температуры плавления. [54] |
Блок может быть изготовлен из латуни или меди. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал, имеющийся в центре блока, помещается термометр, а в пазы по бокам канала - два капилляра с веществом. [55]
Хиггинбозэм [29] дал подробные указания, которыми следует руководствоваться при конструировании симметричного металлического осмометра, прототипом которого являются приборы Фуосса - Мида и Сириани с сотрудниками. Осмометр Хиггинбозэма позволяет получать очень точные результаты за счет некоторого усложнения манипуляций при измерении. Клапаны, которые часто являются местом небольшой, но существенной утечки, устранены, и взамен к каждой камере присоединены ( при помощи полиэтиленовых трубок) два капилляра одного и того же диаметра, причем один из капилляров присоединен к нижней части камеры, другой - к ее верхней части. Камеры заполняют и опорожняют через эти капилляры. Наличие пузырьков воздуха после заполнения может быть обнаружено по разности уровней жидкости в капиллярах, присоединенных к каждой камере. [56]
Взять небольшое ко лячество исследуемого вещества, тщательно растереть в тон кий порошок и погрузить в него открытый конец маленькой узкой трубочки ( капилляра), в которой обычно и производят определения температуры плавления. Толщина слоя вещества должна быть не более 2 - 3 мм. Наполнить исследуемым веществом два капилляра Один из них прикрепить к термометру резиновым кольцом гак, чтобы нижняя часть его плотно прилегала к ртутному ша рику. [57]
Устройство оптической части такой установки можно значительно упростить, если измерять не высоту столба жидкости, а разности высот в капиллярах разных диаметров. При этом значительно уменьшаются размеры смотровых стекол. Установка такого типа [2] состоит из кварцевого сосуда, толстостенного алюминиевого блока с отверстиями для окон, способного выдержать высокое давление, и воздушного термостата. В кварцевом сосуде находятся два капилляра разных диаметров. [58]
Так на экране вместе с кривой получают горизонтальную светящуюся ось [68], которую можно смещать в вертикальном направлении с помощью градуированного потенциометра. Если эту ось сместить таким образом, чтобы она точно касалась конца зубца в момент отрыва капли, то получаемая на шкале потенциометра воспроизводимая величина будет линейно зависеть от концентрации деполяризатора. Большей точности можно достичь, применяя титрование по методу сравнения [69], по которому прямо на экране осциллографа можно сравнивать кривые исследуемого раствора с кривой фона, в который из микробюретки подается изучаемое вещество. При работе по этому методу нужно иметь два капилляра с одинаковыми характеристиками, из которых ртуть синхронно капает в оба сравниваемые раствора. Период капания капилляров регулируется механическим приспособлением с молоточками для отрыва капель; это же устройство отключает поляризующий ток во время начала образования капли, чтобы капилляр не портился при протекании через электрод тока большой плотности. Для анализа разбавленных растворов ионов металлов, дающих амальгамы, в этом приборе имеется устройство, предложенное Кальводой [70], с помощью которого можно проводить электролиз на стационарном ртутном электроде с наложением постоянного тока. После переключения на переменный ток накопленный на ртутном электроде металл растворяется и на кривой появляется зубец, который постепенно исчезает. При количественных измерениях необходимо определять глубину этого зубца в омент переключения на переменный ток или время, в течение которого зубец исчезает. [59]
Семи конструктивно простых, прочных и устойчивых поглотительных сосудов 1 - 7, поглощение газов в которых происходит под давлением поглотителя. Каждый из поглотительных сосудов состоит из двух разного диаметра стаканов: внутреннего и соединенного с ним шлифом внешнего. Во внутренний стакан поглотительных сосудов 1, 2, 3 и 7 загружают стеклянные трубки. Сосуды 4, 5, 6 имеют по два капилляра, соединенных общим краном с желобком. Укороченный капилляр служит для отвода непоглощенного газа в измерительную бюретку. Длинный, закругленный а конце, капилляр служит для барботирования газа через слой раствора. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5