Использование - колонка - большой диаметр
Cтраница 1
Использование спиральных и U-образных колонок большого диаметра не рекомендуется, так как в таких колонках возникает дополнительное размывание полосы вследствие неодинакового пути и скорости движения компонента по наружной и внутренней частям изгиба. [1]
 |
Зависимость времени прогрева колонки от скорости циркуляции воздуха в термостате.| Термостат для программирования температуры. [2] |
Последнее обстоятельство особенно важно при использовании колонок большого диаметра, если работа на хроматографе производится не круглосуточно. Расчет показывает, что для колонки диаметром d 100 мм, заполненной диатомитовым носителем, имеющим плотность 500 кг / м3, теплоемкость 0 22 ккал / кт С, теплопроводность 0 1 ккал / м ч С, прогрев от 20 до 220 С длится несколько часов, если задаться конечной разностью температур по сечению колонки, равной 1 С. [3]
 |
Зависимость времени прогрева колонки от скорости циркуляции воздуха в термостате.| Термостат для программирования температуры. [4] |
Последнее обстоятельство особенно важно при использовании колонок большого диаметра, если работа на хроматографе производится не круглосуточно. Расчет показывает, что для колонки диаметром d 100 мм, заполненной диатомитовым носителем, имеющим плотность 500 кг / м3, теплоемкость 0 22 ккал / кг С, теплопроводность 0 1 ккал / м ч С, прогрев от 20 до 220 С длится несколько часов, если задаться конечной разностью температур по сечению колонки, равной 1 С. [5]
Быстрая десорбция получается за счет большого расхода газа-носителя ( 20 мл / мин), что требует использования колонки большого диаметра. Как можно видеть из хроматограмм, пики хорошей формы получены как для быстро элюируемых компонентов, так и для выходящих из колонки в конце цикла разделения. Не наблюдается ухудшения разделения и при использовании двух соединенных последовательно детекторов. [6]
Действительно, по данным некоторых авторов, снижение эффективности при использовании колонок большого диаметра в высокоскоростной ЖХ не так велико, как вначале считали. Понятно, что развитие препаративной ЖХ будет в основном влиять на лабораторные исследования, так как для этих целей всегда использовалась классическая жидкостная хроматография. [7]
Основную роль в определении типа необходимой колонки играет коэффициент селективности ( или сложности разделения) а. Если смесь содержит трудноразделимые компоненты и а1 15, то для разделения такой смеси требуется высокая эффективность, характерная для длинных и узких колонок, а объем вводимой пробы необходимо уменьшить. Если же смесь легко разделима и а1 15, то часто можно значительно увеличить количество выходящего из колонки вещества в единицу времени путем использования колонок большого диаметра. Однако существует множество смесей, разделение которых можно проводить на колонке любого из этих двух типов. Цель данного раздела - обсудить преимущества и недостатки колонок каждого из этих типов и рассмотреть особенности их работы. [8]
Еще первые работы по молекулярно-ситовой хроматографии показали, что с уменьшением диаметра колонки ее эффективность падает. Поэтому в обычной практике используют колонки большего диаметра, чем обычно применяемые в распределительной или адсорбционной хроматографии. Чаще всего для аналитических целей применяют колонки с внутренним диаметром 7 - 8 мм, а для препаративных целей - более 60 мм, что дает возможность достичь эффективности более 6000 тарелок на один метр. Использование колонок большого диаметра и большой длины для получения высокого разрешения требует специального оборудования. [9]
При исследовании нефтяных продуктов более быстро и с меньшей пробой, чем обычную дистилляцию, можно выполнить имитированную дистилляцию. Анализ микропримесей показывает преимущества применения ГХПТ в тех случаях, когда приходится прибегать к вводу очень большой пробы. Комбинация ГХПТ с процессом пиролиза является заманчивой в том отношении, что продукты пиролиза имеют широкую область температур кипения и пробу их зачастую невозможно ввести быстро. Даже при невозможности использования колонок большого диаметра при высоких скоростях нагрева программирование температуры дает преимущества в препаративной газовой хроматографии вследствие упрощения ввода пробы, устранения накопления высококипящих остатков в колонке и максимальной эффективности собирания компонентов. [10]
Согласно теории в упрощенном варианте [11], диаметр колонки не влияет ни на разрешающую способность колонки, ни на высоту тарелки. Такое приближение удовлетворительно, если отношение диаметров колонки и размеров частиц носителя колеблется между 5 и 50, а скорость потока близка к оптимальной. Оптимальная скорость подвижной фазы, не зависящая от диаметра колонки, может быть определена только в газовой хроматографии. Однако поскольку в жидкости коэффициенты диффузии в 104 - 105 раз меньше, чем в газовой фазе, то в экстракционной хроматографии разрешающая способность колонки всегда слегка зависит от диаметра набивки. Разрешающая способность колонок существенно ухудшается при использовании колонок большого диаметра и высоких скоростей потока. [11]
До сих пор предполагалось, что в ГХПТ температура по всей колонке постоянна в любой момент. Фактически температура может меняться не только вдоль колонки, но также и в радиальном направлении колонки. Продольное изменение в температуре можно обычно устранить путем улучшения конструкции обогрева; часто оно не имеет большого значения, так как вводит лишь элемент нелинейности в программу нагрева. Радиальные температурные градиенты неизбежны в ГХПТ для наполненных колонок. Температура в центре насадки отстает от температуры стенок колонки, и разница температур, естественно, будет больше при использовании колонок большого диаметра и при увеличении скорости нагрева. [12]
Страницы: 1