Использование - длинная колонка
Cтраница 1
Использование длинных колонок приводит к необходимости применения высоких давлений или вакуума. [1]
Эти эффекты заметны только в начальной части колонки и становятся меньше при использовании длинных колонок. [2]
 |
Разделение пропана и изобу-тана при помощи шабазита при 150. [3] |
Применение искусственно приготовленных материалов с малыми порами ( молекулярные сита, пористые стекла) позволяет разделять при использовании достаточно длинных колонок такие газы, как кислород, азот, метан и окись углерода. [4]
Циркуляция служит приемом, который используют в препаративной ЖХ для того, чтобы увеличить длину хроматографиче-ского слоя и избежать затрат на покупку и использование длинных колонок или дополнительных секций для колонок. На практике этого достигают путем добавления крана в гидравлическую систему, который позволяет направлять элюент или некоторые его определенные части из выхода колонки назад, на вход колонки ( см. разд. Сложные образцы, особенно содержащие сильноудерживающиеся компоненты, для элюирования которых может потребоваться ступенчатый или непрерывный градиент, обычно не подходят для использования метода циркуляции. Образцы такого типа лучше всего фракционировать на ранних стадиях методами, позволяющими разделять соединения по классам, как отмечено в разд. Затем на более поздних стадиях выделения очень мощным средством разделения соединений может быть метод циркуляционной ЖХ, позволяющей проводить разделение при низких а ( 1 3), когда в образце содержится много соединений, присутствующих в небольших количествах. [5]
Длинные и узкие колонки аналогичны аналитическим колонкам и, как правило, их заполняют описанным выше способом; при этом не возникает особых затруднений. При использовании длинных колонок насадкой заполняют отдельные секции, которые затем соединяют друг с другом. Были приготовлены и изучены колонки длиной около 70 м со значением ВЭТТ, равным 1 мм. На колонках такой большой длины существует значительный перепад давлений. На том конце колонки, который при ее заполнении насадкой находится снизу, плотность насадки больше, чем на верхнем конце. С этого конца с более плотной насадкой Верзел 24 ] рекомендует вводить пробы в колонку: давление на входе в колонку выше, чем на выходе, и это позволит уменьшить продолжительность разделения. [6]
Другая проблема, связанная с увеличением длины колонки, - увеличенное время удерживания. При использовании узких и длинных колонок с целью увеличения емкости для трудно разделимой пары компонентов время анализа увеличивается, поскольку существует связь между емкостью, степенью разделения и скоростью газового потока. Большие времена пребывания компонента в колонке приводят обычно к дополнительному расширению его хро-матографической полосы. [7]
В 1951 г. Занер и Шванн [256] выделили фенол из технического крезола методом распределительной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы воду на силикагеле, а в качестве подвижной фазы - циклогексан. Затем тот же метод, но с использованием очень длинных колонок ( 500 и 900X18 нм), применил Пирсон ( [257] для разделения ксиленолов, крезолов и фенолов. [8]
Эффективность разделения в связи этим существенно повышается, так как процесс может быть проведен с достаточно высокой скоростью даже при использовании очень длинных колонок. Во-вторых, могут быть разработаны ( во многих случаях это уже весьма остроумно сделано) чувствительные и точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ при температурах, необходимых для создания достаточного давления пара. [9]
Эффективность разделения в связи с этим существенно повышается, так как процесс может быть проведен с достаточно высокой скоростью даже при использовании очень длинных колонок. Во-вторых, могут быть разработаны ( во многих случаях это уже весьма остроумно сделано) чувствительные и точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ при температурах, необходимых для создания достаточного давления пара. [10]
Во многих лабораториях были получены очень хорошие результаты с колонками внутренним диаметром 0 10 мм, которые в настоящее время имеются в продаже. Если не нужны очень длинные колонки, никакой модификации аппаратуры не требуется. Использование очень длинных колонок часто требует замены автоматического регулятора давления или скорости потока газа-носителя: давление на входе в колонку, соответствующее скорости газа-носителя в 1 5 - 2 раза большей, чем Орь может быть довольно высоким. [11]
В газожидкостной хроматографии проба анализируемого веще - С ства, нанесенная на адсорбент в начале колонки, под действием потока инертного газа ( подвижная фаза) перемещается вдоль колонки, причем скорость движения каждого компонента анализируемой смеси зависит от его летучести и взаимодействия с жидкой фазой. Молекулы веществ во время прохождения через колонку многократно подвергаются растворению в жидкой фазе и испарению в газовую, при этом вещества более растворимые продвигаются с меньшей скоростью, чем менее растворимые. При использовании достаточно длинной колонки и подходящей жидкой фазы в процессе распределения компонентов устанавливается режим, при котором каждое вещество по истечении определенного времени выходит из колонки в виде бинарной смеси с газом-носителем. Схема газожидкостного хроматографа представлена на рис. 1.1. Газожидкостная хроматография имеет ряд преимуществ перед другими способами разделения. [12]
Последним из обсуждаемых здесь и в данный момент наиболее популярным методом увеличения производительности хроматографа является метод, связанный с увеличением диаметра колонки. Увеличение диаметра часто применяют в совокупности с методом повторения циклов, в особенности это относится к разделениям промышленного масштаба. Поскольку при этом нет необходимости в использовании длинных колонок, необходимый перепад давлений оказывается умеренным и легко обеспечивается имеющимся в настоящее время оборудованием. Увеличение диаметра колонки - единственный способ действительного повышения допустимого размера пробы до любого требуемого уровня, и потому этот способ был наиболее тщательно исследован. Принципиальный его недостаток - уменьшение эффективности колонки. [13]
Страницы: 1