Cтраница 2
Бромистый - Вг82 водород перегоняют в вакууме в реакционную колбу емкостью 20 мл, снабженную специальной двойной делительной воронкой с байпассом ( для уравновешивания по давлению), которая позволяет вводить независимо друг от друга два реактива. Из первой воронки на поверхность замороженного бромистого - Br82 водорода добавляют водный раствор метанола, который его мгновенно растворяет. Бромистый - Вг82 метил пропускают через охлаждаемый водой холодильник в прибор для очистки, который состоит из длинной трубки, заполненной последовательно хлопковой ватой, насыщенной водой, натронной известью и безводным хлористым кальцием. [16]
Эти два реактива служат для отделения трехвалентных от двухвалентных элементов этой группы. [17]
Перед опрыскиванием обнаруживающими реактивами пластинки тщательно сушили, чтобы удалить муравьиную кислоту и пиридин. Авторы [90] применяли два реактива для обнаружения: 25 % - ный раствор основного ацетата свинца и 10 % - ный раствор трихлорида сурьмы в хлороформе. [18]
Другая быстродействующая рентгеновская система с бумажными копиями использует бумажную линию Индастрекс Инстант 600 фирмы Кодак. В нее входят 4 компонента: специальная чувствительная бумага, два типа экранов, усиливающих изображение, процессор и два реактива для процессора. Бумага покрыта эмульсией галоида серебра, содержащей реагенты для обработки, и может подвергаться действию рентгеновских лучей в диапазоне 20 - 300 кВ или наиболее общих источников рентгеновского или гамма-излучения типа иридия-192 или кобальта-60. Бумага размещается так, что покрытая эмульсией сторона контактирует с усиливающим экраном; когда фиксирующее устройство открывается для доступа рентгеновского излучения, экран усилителя изображения начинает излучать в ультрафиолетовом диапазоне, к которому бумага чувствительна. Бумага проходит проявление в светонепроницаемом корпусе, в результате чего получается влажно-сырая радиограмма в течение 10 с. Если это изображение подвергнуть закреплению, промывке и просушке, оно может сохраняться не менее 7 лет. [19]
Следуют ходу анализа, не связанному с применением брома, внося в него следующие изменения. Одновременно с аммиаком прибавляют насыщенную бромную воду. Капельные воронки, содержащие эти два реактива, устанавливают рядом над стаканом и в начале кипения прибавляют аммиак до тех пор, пока жидкость не примет красновато-бурую окраску. Тогда начинают добавлять бром. Оба раствора вводят с соответствующими скоростями, поддерживая слабощелочную реакцию при хорошем помешивании. Как только прибавлено все количество бромной воды, скорость добавления аммиака уменьшают и осаждение гидроокисей проводят обычным путем. После фильтрования и промывания, когда осадок снова будет растворен в кислоте, хорошо добавить 2 мл перекиси водорода, чтобы обеспечить полное растворение марганца. Того же хода анализа придерживаются при переосаждении. [20]
Область применения реакции чрезвычайно широка; реагенты Гриньяра можно получить из всех типов алкил - или арилгалоге-нидов, за исключением фторидов. Достаточно легко вступают в реакцию арилиодиды и арилбромиды, первичные и вторичные алкилиодиды, алкилбромиды и алкилхлориды; лишь третичные галоидные алкилы вступают в реакцию труднее. С успехом можно использовать газообразные алкилгалогениды - хлористый и бромистый метилы, хлористый этил; работа с последними требует лишь незначительного изменения техники эксперимента. Хлорбензол и другие арилхлориды относительно инертны, и для осуществления обычной реакции требуется определенное время. В последнем случае преимущественно используются высококипящие растворители - дибутиловый эфир или диметиланилин. Для инертных галоидопроизводных, таких, например, как хлорбензол, винилгалогениды, а также в случае соединений, для которых характерны пространственные затруднения, можно использовать метод переноса. По этому методу инертное галои-допроизводное смешивают с реакционноспособным и этой смесью обрабатывают магний ( в количестве, соответствующем обоим компонентам); при этом в растворе образуются два реактива Гриньяра. [21]