Два - тигель
Cтраница 2
Берут точные навески ( около 0 05 г) тонкоизмельченной породы в три из шести тиглей, содержащих едкий натр, в два тигля загружают по 0 05 г тонкоизмельченной пробы стандартного образца силикатной породы и последний тигель оставляют для холостой пробы. Закрывают тигли никелевыми крышками, переносят на горячую плиту, нагретую до температуры плавления едкого натра и оставляют до начала плавления. [16]
В четыре корундовых тигля помещают по 100 мг анализируемой двуокиси церия, по 10 мг сернокислого натрия и по 0 2 мл раствора азотнокислого неодима, содержащего 5мкг Nd в 1 мл. В два тигля вводят по 0 2 мл раствора, содержащего 0 05 мкг самария в 1 мл. Содержимое тиглей перемешивают и сушат под инфракрасной лампой. После охлаждения все тигли помещают в кварцевый бокс, имеющий размеры печной камеры, и прокаливают в печи 15 мин при 1200 С. После охлаждения образцы последовательно помещают в гнездо ячейки и уплотняют пуансоном. Ячейку фиксируют перед щелью спектрографа на столике в строго определенном положении. Для измерения интенсивности полос люминесценции самария ( записывают аналитические полосы с максимумом 575 нм) поступают следующим образом: перекрыв экраном поток возбуждающего света, устанавливают шкалу барабана длин волн на отметку, соответствующую 590 - 595 нм, включают развертку длин волн и лентопротяжный механизм самописца и одновременно открывают возбуждающий свет. Необходимость кратковременного ( 30 - 40 сек) облучения вызвана падением интенсивности свечения при длительном возбуждении ультрафиолетовым светом. Основание начала и конца пика соединяют прямой и опускают перпендикуляр к оси абсцисс до пересечения с этой прямой. Содержание самария х ( в %) вычисляют по формуле, аналогичной приведенной на стр. [17]
 |
Установка для испытания теплопроводности водорода. [18] |
Наполнить один из цилиндров водородом из баллона и накрыть его стеклом. Осторожно налить немного брома в два тигля, поставить их на пришлифованные к цилиндрам пластинки. [19]
Абсолютно необходимо, чтобы каждая аналитическая лаборатория имела хотя бы минимальное количество платиновых тиглей с хорошо подходящими к ним крышками. Если лаборатория может приобрести только два тигля, следует выбрать тигли емкостью 25 лм Маленькие тигли емкостью 10 мл можно применять при прокаливании осадков, но для проведения сплавления они обычно непригодны В большинстве случаев применяются тигли емкостью 20 и 25 мл, изредка оказываются полезными и большие тигли-емкостью 50 и 100 мл. В лабораториях Бюро Стандартов США было отмечено, что платиновые тигли содержащие от 0 3 до 0 5 % иридия, и тигли, содержащие 3 5 % подия примерно одинаково хороши. Проводимые для определения щелочных металлов спекания можно проводить в тиглях емкостью 25 мл, но лучше применять для этой цели тигли специальной формы ( см. рис. 46, стр. [20]
Наполнить один из цилиндров водородом из баллона и накрыть его стеклом. Осторожно налить небольшое количество брома в два тигля, поставить их на пришлифованные к цилиндрам пластинки. [21]
Гальванометр, включенный в цепь дифференциальной термопары, регистрирует только разность двух термоэлектродвижущих сил. Электрическая печь сопротивления 4, в которую вставлено два тигля или один тигель с перегородкой для образца и эталона. [22]
 |
Подставки для тиглей. [23] |
В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума ( 0 16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее W4 ч, даже когда в эксикаторе находится только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25 - 40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10 С, а ошибка взвешивания составляет 2 - 3 мг. [24]
В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума ( 0 16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее 11 / 4, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25 - 40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10 С, а ошибка взвешивания составляет 2 - 3 мг. [25]
Срок службы ванны определяется стойкостью тигля. Тигли для печей-ванн на газовом топливе изготовляют из жаропрочной стали или сплавов типа 12Х18Н9Т и других с утолщенными в нижней части стенками и днищем. Часто в общей кладке монтируют два тигля и получают двухтигельные печи-ванны. [26]
При весовых определениях тигли с анализируемыми осадками прокаливают, после чего их охлаждают в эксикаторе. Установлено, что в случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей достигает почти 1 мг. Чтобы свести ошибку до минимума ( 0 16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее 1 / 4 ч, даже когда в эксикаторе находится только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25 - 40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10 С, а ошибка взвешивания составляет 2 - 3 мг. [27]
Сырьем для приготовления катализатора синтеза аммиака является сталь катализаторная, применяемая в виде круглых брусков длиной 6 - 8 м, 050 - 60 мм. Плавка катализатора производится в металлическом тигле, который представляет собой усеченный цилиндр, изготовленный из стали. Тигель заключен в металлическую рубашку, куда подается вода для охлаждения стенок тигля. Два тигля помещены в общий железный кожух. Кожух имеет окно для наблюдения за ведением процесса плавки. Верхняя часть соединена с воздуховодом для отсоса дымовых газов, образующихся при плавке катализатора. Под тиглем расположена железная ванна для слива и быстрого охлаждения расплавленной массы катализатора. Ванна имеет водяную рубашку с постоянным протоком воды. [28]
Пробу сливают в чистую стеклянную посуду или ( если место анализа проб находится поблизости от места отбора пробы) прямо в фарфоровые тигли. Для анализа отбирают 100 - 125 г масла. Если в механизме находится небольшое количество масла и отбор 100 - 125 г нежелателен, можно отбирать и меньшее количество масла. Обычно же работают с тиглями № 5, куда входит около 30 г масла. Следовательно, на два тигля необходимо 60 г масла. Кроме того, следует всегда иметь запас масла на случай необходимости произвести повторный анализ. [29]
Первостепенную роль в производстве ультрамарина играет качество сырья; каолин должен быть очень чистым и не должен содержать железа, от которого оттенок пигмента тускнеет. Не все каолины пригодны для производства, причем наибольшее значение имеет отношение кремнезем: глинозем. Карбонат сульфат натрия должны быть чистыми, без следов железа. Следует применять природную серу, а не рекуперированную. Смесь исходных продуктов после размола загружают в тигли, которые закрывают крышками, герметически замазывают и нагревают в печи в течение 24 час. К концу нагревания берут на пробу два тигля, из которых один охлаждают закрытым, а другой выставляют на воздух, и сравнивают цвета охлажденных образцов. Если защищенный от воздуха образец имеет зеленый цвет, а другой - синий, то нагревание прекращают, закладывают кирпичной кладкой отверстие печи и оставляют ее медленно охлаждаться. Во время охлаждения происходит окисление серы, придающей ультрамарину синий цвет. Чем медленнее происходит охлаждение, тем красивее оттенок ультрамарина. Возможно, однако, что успех операции зависит главным образом от режима нагревания и равномерности температуры во всей массе. После охлаждения массу промывают тепловатой водой для удаления растворимых солей ( около 20 %), подвергают мокрому размолу и классифицируют путем осаждения в ряде чанов; самый тонкий пигмент отлагается в последнем чале. [30]
Страницы: 1 2