Cтраница 1
![]() |
Поверхность ликвидуса богатой кремнеземом части системы Na20 - MnO - Si02. Область несмешиваемости двух жидкостей показана для 1200 ( по Хею с сотрудниками. [1] |
Образовавшиеся два слоя в образцах, закаленных от 1200, были выделены по отдельности и был произведен химический анализ каждого слоя; например, в одном из образцов наружный слой имеет состав ( вес. [2]
![]() |
Перфоратор для экстрагирования жидкостью с низкой плотностью.| Перфоратор для экстрагирования жидкостью с высокой плотностью. [3] |
После отстаивания разделяют образовавшиеся два слоя. Нижний слой сливают через кран делительной воронки, не забывая открыть пробку, а верхний всегда выливают через верхнее отверстие. [4]
Осаждают бериллий насыщенным раствором [ Со ( ХН3) б ] С1з, добавляя сначала 1 - 2 мл этого раствора, 2 - 5 капель спирта, и оставляют, не перемешивая, образовавшиеся два слоя жидкости. Затем добавляют избыток реагента до желтой окраски раствора и перемешивают. Стенки стакана и фильтр споласкивают сначала 0 2 % - ным раствором реагента, затем 2 - 3 раза по 3 мл 60 % - ным этиловым спиртом, содержащим 1 мл 2 % - ного раствора [ Со ( МНз) б ] С13 в 100 мл. После этого осадок промывают 3 раза 96 % - ным спиртом и 2 - 3 раза эфиром. Осадок высушивают в вакуум-эксикаторе в течение 30 мин. [5]
Осаждают бериллий насыщенным раствором [ Со ( МН3) б ] С1з, добавляя сначала 1 - 2 мл этого раствора, 2 - 5 капель спирта, и оставляют, не перемешивая, образовавшиеся два слоя жидкости. Затем добавляют избыток реагента до желтой окраски раствора и перемешивают. Стенки стакана и фильтр споласкивают сначала 0 2 % - ным раствором реагента, затем 2 - 3 раза по 3 мл 60 % - ным этиловым спиртом, содержащим 1 мл 2 % - ного раствора [ Со ( МНз) б ] С13 в 100 мл. После этого осадок промывают 3 раза 96 % - ным спиртом и 2 - 3 раза эфиром. Осадок высушивают в вакуум-эксикаторе в течение 30 мин. [6]
В стальной автоклав емкостью 1100 мл ( примечание 1) помещают 200 г ( 1 08 моля) 4-бром-о - ксилола ( стр. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40 % - ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40 % - ного раствора едкого натра. Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растворы сушат над хлористым кальцием; после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход перекристаллизованного 3 4-диметиланилина составляет 86 г ( 66 % теоретич. [7]
Извлечение новыми порциями растворителя продолжают до тех пор, пока качественная проба не покажет отсутствия целевого продукта в последней порции экстракта. Полученные вытяжки соединяют, промывают в делительной воронке небольшим количеством воды или водного раствора соли, разделяют образовавшиеся два слоя, как указано выше, и органический слой осушают осушителем. Промывка позволяет избавиться от примесей, которые в небольшом количестве могли перейти в экстракт. [9]
Симоном ( патент США 4015946, 5 апреля 1977 г.; фирма Стамикарбон НВ -, Нидерланды), предназначен для выделения сульфата аммония из его водных растворов, содержащих органические примеси. Водный раствор смешивается с органическим веществом, растворимым в воде; в присутствии насыщенного водного раствора сульфата аммония образуются два слоя. Обычно такими веществами являются лактамы с содержанием атомов углерода от 4 до 20, или их смеси. Образовавшиеся два слоя разделяются, водный слой содержит сульфат аммония, органический слой помимо экстрагирующего вещества содержит органические примеси. [10]
Процесс в делительной воронке представляет собой периодическую одноступенчатую экстракцию. Обе жидкости перемешиваются, и устанавливается состояние равновесия фаз. По окончании перемешивания жидкости дают отстояться и образовавшиеся два слоя - слой растворителя ( экстрагента), насыщенного экстрагируемым веществом, и слой исходного раствора разделяют. Однократной обработки исходного раствора недостаточно. Поэтому проведение процесса в делительных воронках трудоемко и неудобно для использования в промышленности. В промышленности при выделении веществ методом экстракции используют специальные аппараты - экстракторы различных типов. Например, при экстракционном методе получения витамина В ] 2 применяют горизонтальные противо: точные экстракторы типа Э-5000-ТФ и Э-400-ТФ. [11]
Этот метод основан на различной адсорбционной способности соединения металла и пустой породы. Для обогащения мелкораздроблештую руду помещают в специальные чаны и заливают водой, к которой прибавляют маслянистые вещества, способствующие образованию устойчивой пены при взбалтывании воды. Кроме того, добавляют еще небольшое количество так называемого коллектора - вещества, способного хорошо адсорбироваться данным соединением металла. Затем снизу пропускают через смесь сильную струю воздуха, в результате чего происходит перемешивание и образуется пена. Пена всплывает на поверхность и увлекает с собой чистую руду, которая благодаря коллектору не смачивается водой. Пустая порода смачивается водой п опускается на дно. Образовавшиеся два слоя: верхний, содержащий руду, и нижний, содержащий пустую породу, сливают раздельно и таким образом получают руду со значительно большим содержанием металла. [12]
Прибор состоит из 3-литровой трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, доходящим почти до дна колбы. В колбу помещают 500 г ( 7 6 мол. Большая часть щелочи растворяется через несколько минут с выделением тепла. Колбу помещают в большую баню с холодной водой и, когда тем-лература внутри колбы упадет до 60, добавляют смесь 360 г ( 353 мл, 3 мол. Затем температуру внутри колбы поддерживают при 60 - 70 в течение 3 час. Тогда к теплому раствору приливают 900 мл холодной воды и смесь охлаждают. Образовавшиеся два слоя немедленно разделяют ( примечание 3) и водный слой извлекают три раза бензолом, порциями по 200 мл. Маслянистую жидкость и вытяжки соединяют вместе, промывают пять или шесть раз водой, порциями по 50 мл ( примечание 4), а промывные воды извлекают 50 мл бензола и бензольные вытяжки присоединяют к промытым вытяжкам. Бензольный раствор осветляют взбалтыванием с несколькими граммами безводного сернокислого натрия и перегоняют его при уменьшенном давлении. После отгонки бензола получают 331 г ( 90 % теоретич. [13]
Прибор состоит из 3-литровой трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, доходящим почти до дна колбы. В колбу помещают 500 г ( 7 6 мол. Большая часть щелочи растворяется через несколько минут с выделением тепла. Колбу помещают в большую баню с холодной водой и, когда температура внутри колбы упадет до 60, добавляют смесь 360 г ( 353 мл, 3 мол. Прибавление продолжается около 15 мин. Затем температуру внутри колбы поддерживают при 60 - 70 в течение 3 час. Тогда к теплому раствору приливают 1ЮО мл холодной воды и смесь охлаждают. Образовавшиеся два слоя немедленно разделяют ( примечание 3) и водный слой извлекают три раза бензолом, порциями по 200 мл. Маслянистую жидкость и вытяжки соединяют вместе, промывают пять или шесть раз водой, порциями по 50 мл ( примечание 4), а промывные воды извлекают 50 мл бензола и бензольные вытяжки присоединяют к промытым вытяжкам. Бензольный раствор осветляют взбалтыванием с несколькими граммами безводного сернокислого натрия и перегоняют его при уменьшенном давлении. После отгонки бензола получают 331 г ( 90 % теоретич. [14]